選區(qū)激光熔化增材制造異質(zhì)結(jié)構(gòu)合金的微觀結(jié)構(gòu)和性能研究

來源： 增材制造碩博聯(lián)盟

異質(zhì)結(jié)構(gòu)作為獲得具有強(qiáng)度-延展性協(xié)同作用的材料的一種方式正在材料研究領(lǐng)域迅速興起。雖然異質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)存在于大多數(shù)合金中（例如，第二相和硬沉淀物）并且對(duì)強(qiáng)化有顯著貢獻(xiàn)，但異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料可以通過具有顯著不同流變應(yīng)力的域相互作用實(shí)現(xiàn)協(xié)同強(qiáng)化。在異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料的變形過程中，當(dāng)硬質(zhì)區(qū)域具有彈性時(shí)，軟質(zhì)區(qū)域首先屈服，導(dǎo)致在彈性/塑性域邊界處的軟質(zhì)區(qū)域中產(chǎn)生幾何必要位錯(cuò)(Geometrically necessary dislocations，GND)。由于堆積GND頭部的應(yīng)力集中，這些GND的堆積會(huì)導(dǎo)致軟質(zhì)區(qū)域中的長程異質(zhì)變形誘發(fā)(Long-range hetero-deformation induced，HDI)應(yīng)力和相鄰硬質(zhì)區(qū)域中的正向應(yīng)力。這些GND顯著加強(qiáng)了軟質(zhì)區(qū)域，提高了整體屈服點(diǎn)，并有效地阻礙了位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，提高了應(yīng)變硬化能力和伸長率。因此，異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料的機(jī)械性能通常優(yōu)于“混合物規(guī)則”預(yù)測的機(jī)械性能。重要的是要注意，要實(shí)現(xiàn)顯著的HDI強(qiáng)化，區(qū)域尺寸、幾何形狀、分布和強(qiáng)度差異應(yīng)該適當(dāng)。

目前，學(xué)界已經(jīng)開發(fā)了幾種能夠生產(chǎn)這些異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料的方法。然而，它們涉及需要多個(gè)步驟的繁瑣處理序列（例如，鑄造-均勻化-軋制-退火），并且定制異質(zhì)域尺寸、分?jǐn)?shù)和分布具有挑戰(zhàn)性。

Graphical abstract

韓國浦項(xiàng)科技大學(xué)的研究人員研發(fā)了一種使用金屬增材制造(Metal additive manufacturing，MAM)技術(shù)開發(fā)異質(zhì)微結(jié)構(gòu)的新制造方法。結(jié)果表明，工藝參數(shù)顯著控制MAM零件的微觀結(jié)構(gòu)和性能。利用MAM的這種能力，開發(fā)了一種方法，使用選擇性激光熔化(SLM)技術(shù)開發(fā)具有出色強(qiáng)度-延展性協(xié)同作用的異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料。相關(guān)研究以“Architectured heterogeneous alloys with selective laser melting” 為標(biāo)題發(fā)表在《Scripta Materialia》期刊上。

實(shí)驗(yàn)方案

SLM實(shí)驗(yàn)是在GEConceptLaser400W單激光系統(tǒng)（M2系列5）上進(jìn)行的。使用具有球形形態(tài)的氣霧化奧氏體不銹鋼316L粉末，標(biāo)稱成分為17.5Cr-12.9Ni-2.3Mo-0.02C(wt%)，平均粒徑為～38μm。在這項(xiàng)研究中，產(chǎn)生了兩種類型的SLM樣本：異質(zhì)結(jié)構(gòu)樣本和均質(zhì)樣本。其中，SLM樣品固有地具有異質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)。當(dāng)前研究中的異質(zhì)結(jié)構(gòu)是指通過在區(qū)域之間改變SLM加工條件來處理樣品，以獲得零件構(gòu)建過程中特定位置的異質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)；此后，這些樣本被稱為“SLM-Het”。使用機(jī)器制造商GE概念激光提供的優(yōu)化加工條件處理結(jié)構(gòu)均勻的SLM樣品，此后，這些樣品被稱為“SLM-Hom”。

結(jié)果與討論
SLM-Het樣本是在兩種不同的架構(gòu)中生成的。首先，制備具有層狀結(jié)構(gòu)的樣品（如圖1a所示）以確定異質(zhì)微結(jié)構(gòu)的作用。其后，制作具有矩形網(wǎng)格結(jié)構(gòu)的樣品（如圖1b所示），以證明SLM在開發(fā)特定位置異質(zhì)微結(jié)構(gòu)方面的能力。在這兩種架構(gòu)中，灰色區(qū)域被稱為“外殼”，橙色區(qū)域被稱為“核心”。殼區(qū)域的處理?xiàng)l件與SLM-Hom樣品相同。核心區(qū)域使用Condition-II進(jìn)行處理，以實(shí)現(xiàn)異質(zhì)微結(jié)構(gòu)。核殼區(qū)域的參數(shù)選擇標(biāo)準(zhǔn)是為了在不嚴(yán)重影響密度的情況下促進(jìn)它們之間顯著的硬度和質(zhì)地差異。為實(shí)現(xiàn)這一目標(biāo)，嘗試了通過改變體積能量密度（以控制硬度）和激光掃描策略（以控制紋理）的幾種參數(shù)組合，并且選擇產(chǎn)生最大協(xié)同效應(yīng)的條件。核區(qū)和殼區(qū)之間的激光掃描圖案差異如圖1c所示。在兩種架構(gòu)中，都在水平方向上構(gòu)建了尺寸為30×15×15mm3（長×寬×高）的實(shí)心矩形長方體樣品。

圖1. SLM-Het 樣品的層狀 (a) 和矩形網(wǎng)格 (b) 結(jié)構(gòu)示意圖。(c) 用于核和殼區(qū)域的激光掃描模式示意圖。(d) 沿激光掃描方向提取的拉伸樣品示意圖。

使用光學(xué)顯微鏡（Olympus，BX51M）、配備電子背散射衍射（EBSD）檢測器的場發(fā)射掃描電子顯微鏡（FE-SEM，Philips，F(xiàn)EG-XL30S，25kV）和帶有能量色散光譜(EDS)檢測器的場發(fā)射透射電子顯微鏡(FE-TEM,JEOL,JEM-2100F,200kV)。光學(xué)顯微鏡樣品用王水試劑（HNO3和HCl的比例為1:3）蝕刻。在20V和25°C下使用90%HClO4和10%CH3COOH的電解液通過電拋光制備TEM樣品。使用通用拉伸測試儀(Instron1361)在10−3s−1應(yīng)變率。沿激光掃描方向提取拉伸樣品（圖1d）。為了準(zhǔn)確確定拉伸應(yīng)變，使用了數(shù)字圖像相關(guān)(DIC)技術(shù)。在每種條件下至少測試兩個(gè)樣品，并報(bào)告平均值。

獲得相對(duì)密度為～99.52%的SLM-Hom樣本。樣品顯示外延柱狀晶粒結(jié)構(gòu)，平均晶粒尺寸為~44±20μm（圖2a）。此外，樣品顯示出<100>和<111>紋理，最大紋理強(qiáng)度為2.02（圖2b）。具有層狀結(jié)構(gòu)的SLM-Het樣品在核和殼區(qū)域顯示出異質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)（圖2c）。樣品致密，相對(duì)密度約為98.25%。雖然殼區(qū)域顯示出與SLM-Hom樣品相似的微觀結(jié)構(gòu)，但核心區(qū)域顯示出粗大的單向柱狀晶粒（~64±50μm），強(qiáng)<110>最大紋理強(qiáng)度為5.53的紋理（圖2d）。此外，注意到跨越兩個(gè)區(qū)域的優(yōu)先外延柱狀生長（對(duì)應(yīng)于該區(qū)域中的紋理）。例如，殼區(qū)的<110>取向晶粒優(yōu)先生長到核區(qū)，而核區(qū)的<111>取向晶粒優(yōu)先生長到殼區(qū)（圖2c），導(dǎo)致和<111>紋理最大紋理強(qiáng)度為2.15（圖2e）。

圖2. (a) EBSD-反極圖 (IPF) 圖和 (b) SLM-Hom 樣品的 IPF-紋理圖。(c) EBSD-IPF 圖，(d) 核心區(qū)域的 IPF-紋理圖，和 (e) 層狀結(jié)構(gòu) SLM-Het 樣本的 IPF-紋理圖。層狀結(jié)構(gòu) SLM-Het 樣品的 (f) 核心區(qū)域和 (g) 殼區(qū)域的 TEM 顯微照片。(h) 層狀結(jié)構(gòu) SLM-Het 樣品的殼和核區(qū)域中跨越亞晶胞邊界的 Fe、Cr、Ni、Mo 元素的 TEM-EDS 線掃描元素分布圖。

熔池形狀和激光掃描策略顯著影響SLM零件中的晶粒取向和紋理。核心區(qū)域的體積能量密度(92J/mm3)比殼區(qū)域(60J/mm3)更高。結(jié)果，前者比后者形成更深的熔池。在凝固過程中，柱狀晶沿著最大溫度梯度方向（垂直于熔池邊界朝向池表面）在易生長方向（對(duì)于立方材料為<100>）生長。在更深的熔池中，由于熔池底部的曲率較高，從熔池兩側(cè)的柱狀生長成為主導(dǎo)[16]。此外，由于核心區(qū)域中每一層的激光掃描方向都沒有改變（圖1c），因此熱流和柱狀生長方向沒有分布。這些方面導(dǎo)致在核心區(qū)域中具有強(qiáng)<110>紋理的單向柱狀生長。

具有層狀結(jié)構(gòu)的SLM-Hom和SLM-Het的拉伸應(yīng)力-應(yīng)變圖如圖3a所示。雖然兩個(gè)樣品的屈服強(qiáng)度(YSs)相似，但SLM-Het樣品的拉伸強(qiáng)度(UTS)、均勻伸長率(U.EI)和總伸長率(T.EI)均優(yōu)于SLM-Hom樣品。SLM-Het樣品從殼區(qū)域獲得YS，從核心區(qū)域獲得UTS和伸長率（圖S3a）。從拉伸試樣上的DIC應(yīng)變分布圖中可以看出SLM-Het樣品中更高的均勻伸長率和相關(guān)的延遲頸縮（圖3b）。本研究中獲得的拉伸結(jié)果是可重復(fù)的（圖S2）。此外，SLM-Het樣品顯示出比SLM-Hom樣品更高且更穩(wěn)定的應(yīng)變硬化率（SHR）（圖3c）。在兩個(gè)樣品中觀察到SHR的三個(gè)階段，包含初始下降（階段A），然后是穩(wěn)態(tài)（階段B），然后再次下降（階段C）。階段A和階段C的SHR持續(xù)下降是由于動(dòng)態(tài)恢復(fù)。SLM-Het樣品中的穩(wěn)態(tài)SHR區(qū)域（Stage-B）開始較早（~10.6%應(yīng)變）并持續(xù)到更高的應(yīng)變（~38%），而SLM-Hom樣品開始于~12%，結(jié)束于~28%應(yīng)變。

圖3. (a) 工程應(yīng)力-應(yīng)變圖，(b) 加工硬化率與真實(shí)塑性應(yīng)變圖，以及 (c) SLM-Hom 和層狀結(jié)構(gòu) SLM-Het 樣品在不同局部應(yīng)變下的 DIC 應(yīng)變分布圖 . (d) 泰勒因子圖疊加在圖像質(zhì)量圖上，圖像質(zhì)量圖是在不同局部應(yīng)變下的層狀結(jié)構(gòu) SLM-Het 樣品的殼區(qū)和核區(qū)邊界處的變形后拉伸試樣獲得的。

變形后樣品分析表明，孿晶是兩個(gè)樣品中的主要變形模式。然而，在SLM-Het樣品中，核心區(qū)域顯示出比所有菌株的殼區(qū)域增強(qiáng)的孿生活性（圖3d）。SLM-Hom樣品的變形后微觀結(jié)構(gòu)與殼區(qū)域非常相似。在雙致塑性(TWIP)鋼的塑性變形過程中，會(huì)發(fā)生孿晶和滑移。泰勒因子圖提供了有關(guān)TWIP鋼變形模式的基本信息。雖然滑移是泰勒因子較低的晶粒的主要變形機(jī)制，但孿晶在泰勒因子較高的晶粒中占主導(dǎo)地位（因?yàn)樗鼈兛梢赃m應(yīng)高流動(dòng)應(yīng)力）。從圖3d可以看出，核心區(qū)域中的大多數(shù)晶粒在所有應(yīng)變下的泰勒因子都高于殼區(qū)域。此外，眾所周知，<110>晶粒取向會(huì)促進(jìn)孿晶，核心區(qū)域中的強(qiáng)<110>織構(gòu)進(jìn)一步有利于孿晶。因此，較高的泰勒因子和強(qiáng)<110>結(jié)構(gòu)可歸因于SLM-Het樣品核心區(qū)域增強(qiáng)的孿晶行為。較高的SHR進(jìn)一步證實(shí)了核心區(qū)域中增強(qiáng)的孿生活動(dòng)。

論文鏈接:https://doi.org/10.1016/j.scriptamat.2021.114332