粉末床熔融金屬增材制造中的缺陷和異常（7）

來源：長三角G60激光聯(lián)盟

導(dǎo)讀：本文旨在闡明粉末床熔融增材制造過程中常見的缺陷/異常及其形成機制。本文為第七部分。

4.6飛濺和剝蝕
金屬飛濺是激光粉末床聚變增材制造中另一種極不理想的現(xiàn)象。當(dāng)激光束掃描粉末床時，一些熔融金屬液滴可能會直接從熔池中噴射出來。當(dāng)它們相互碰撞或與冷的未加工粉末顆粒碰撞時，可以通過聚結(jié)或燒結(jié)產(chǎn)生較大且不規(guī)則的團簇。在微觀尺度上，金屬飛濺尤其指那些熔融金屬液滴從熔池中噴出；在宏觀尺度上，很難將這種熔融金屬液滴與眾多的粉末顆粒和團簇區(qū)分開來，因此金屬飛濺通常指的是沿激光路徑噴出的任何顆粒。這些噴射出的顆粒在成分、微觀結(jié)構(gòu)和形貌方面與原始進料不同，這給粉末再涂層和回收帶來了問題。例如，如圖55所示，當(dāng)大而不規(guī)則的顆粒由于表面粗糙和流動性差而落回到粉末床上時，在這些顆粒局部和周圍鋪上第二層粉末后，粉末床將不均勻，可能會有一些間隙。打印后，這些間隙可能會缺少熔合孔隙，并大大降低打印件的疲勞壽命。

圖55 金屬飛濺的負(fù)面影響：（a）俯視圖和（b）從單個軌道上拍攝的側(cè)面圖，顯示軌道上燒結(jié)的固化液體飛濺。（c） L-PBF處理的AlSi10Mg的光學(xué)顯微照片顯示，飛濺物導(dǎo)致熔接孔缺失。

對LPBF工藝的非原位研究表明，在激光掃描速度變化期間(如在激光轉(zhuǎn)彎點)，過熱會導(dǎo)致金屬從表面蒸發(fā)增加，從而形成深的鎖孔凹陷。在激光掃描速度變化期間（例如在激光轉(zhuǎn)彎點處）過熱會導(dǎo)致金屬從表面蒸發(fā)增加，從而導(dǎo)致形成深鎖孔凹陷。鎖孔凹陷不穩(wěn)定，可以坍塌以將惰性保護氣體（如氬氣）捕獲在基底內(nèi)的孔隙中。然而，直接觀察這些孔隙的形成動力學(xué)已被證明是難以捉摸的，因為任何可行的監(jiān)測技術(shù)都必須在十微秒左右的時間尺度上探測地下微米級的動態(tài)，以捕獲與過程相關(guān)的現(xiàn)象。高速原位透射X射線成像是一種新興技術(shù)，用于在LPBF處理過程中探測地下現(xiàn)象。該技術(shù)提供的信息與大量描述使用高速原位光學(xué)探頭的LPBF過程物理的文獻(xiàn)相輔相成。并已應(yīng)用于多種材料和LPBF加工條件，了解飛濺物的物理特性和無支撐懸垂區(qū)域的熔池動態(tài)。然而，關(guān)鍵的地下信息，如典型加工條件下的孔隙形成機制和熔池幾何形狀，非常適合通過原位X射線成像進行研究，仍然相對未被探索。

描述激光轉(zhuǎn)彎點條件和實驗配置。

2017年，Ly等人提出了裸SS316L板金屬飛濺的超高速可見光成像和有限元建模。如圖56（a）所示，在掃描連續(xù)波激光束下，前鎖孔壁上的溫度較高。溫度越高，蒸發(fā)越強烈，反沖壓力越高，熔融液體被擠出和加速的速度越快。

圖56 （A）裸露SS316L板的前鎖孔邊緣上強烈的蒸發(fā)誘發(fā)金屬飛濺。（a-c）使用超高速可見光成像記錄的三個實驗快照。（d-g）模擬三個快照。（B）后鎖孔邊緣金屬飛濺的圖示。

前鎖孔邊緣飛濺的形成與前鎖孔壁的平均溫度密切相關(guān)，后鎖孔邊緣的飛濺主要由后鎖孔壁附近的熔體流動和從前鎖孔壁噴出的蒸汽射流控制。這兩種機制是獨立的，但有一些相似之處：（1）小孔壁溫度是飛濺形成的關(guān)鍵；（2）小孔壁溫度限制飛濺速度；（3）飛濺物沿著鑰匙孔邊緣噴出。

2019年，Zhao等人揭示了掃描連續(xù)波激光束下金屬飛濺的新機制——前鎖孔壁上舌狀突起的大量爆炸導(dǎo)致鎖孔邊緣形成熔融金屬韌帶，隨后產(chǎn)生飛濺。這一發(fā)現(xiàn)基于阿貢國家實驗室先進光子源的超高速同步輻射x射線成像技術(shù)，該技術(shù)于2017年首次用于監(jiān)測金屬增材制造過程。

激光開啟后不久就存在最高溫度梯度。對于200 W的激光功率和1.5 m/ s的激光掃描速度，在激光打開后，表面熔池形狀在約～225 μs處沉降為準(zhǔn)穩(wěn)態(tài)（見下圖）。觀察到熔池的寬度沿凝固軌道波動。另一方面，熔體深度增加，直到它更早地穩(wěn)定在～100 μs。

顯示表面溫度演變的時間快照。

如圖57所示，在t2時，鎖孔水平中心周圍形成舌狀突起（P），其頂面上有一個迷你鎖孔。形成這種獨特突起結(jié)構(gòu)的一個必要條件是小孔形態(tài)從典型的“J”形轉(zhuǎn)變?yōu)榉聪蛉�角形（RTS），這會產(chǎn)生朝向前小孔邊緣的定向蒸汽羽流碰撞，并支持小突起結(jié)構(gòu)從底部在前壁上生長。這種舌頭狀突起隨后在大約一微秒內(nèi)塌陷，就像一次大爆炸。結(jié)合直接實驗觀察、定量圖像分析和數(shù)值模擬，

圖57掃描連續(xù)波激光束下大塊爆炸誘發(fā)金屬飛濺的圖示。在t1，形成一個反向三角形形狀（RTS）的鑰匙孔。t2時，鎖孔水平中心周圍形成舌狀突起（P），其頂面上有一個小鎖孔。t3時，出現(xiàn)薄的熔化韌帶（Lig）。

與開始提到的兩種金屬飛濺形成機制不同，整體爆炸概念主要在幾個方面有所不同：（1）舌狀突起結(jié)構(gòu)的形成是飛濺形成的關(guān)鍵，而不是鎖孔壁溫度；（2）飛濺速度不受鎖孔壁溫度的限制，而是由突出物爆炸釋放的動量決定，因此飛濺速度可能非常高；（3）飛濺物沿前后鎖孔邊緣噴射。

宏觀尺度上的飛濺機制。在宏觀尺度上，隨著粉末的存在，飛濺噴射主要由小孔的蒸汽羽流和環(huán)境氣流控制。

鎖孔形狀主要由激光加熱條件決定，當(dāng)局部小孔壁溫度高于沸點時，金屬蒸汽羽流垂直于局部沸騰的小孔表面發(fā)射。如圖58所示，在高激光加熱條件下，小孔又深又窄，蒸汽羽流發(fā)射主要受壁面垂直方向的限制，當(dāng)出現(xiàn)粉末顆粒時，飛濺幾乎垂直上升；而在低激光加熱條件下，小孔可能仍然存在，但并不深，蒸汽羽流主要朝后，導(dǎo)致飛濺物以與粉末存在的方向相似的方向飛行。此外，前鎖孔邊緣處突起結(jié)構(gòu)的出現(xiàn)可能會產(chǎn)生強烈的蒸汽羽流[48]。如圖59中的x射線圖像所示～152μs，在前鎖孔邊緣形成突起。這種突起結(jié)構(gòu)的形成可以大大增加局部激光吸收。因此，從其上表面蒸發(fā)的更強烈會產(chǎn)生更強烈的蒸汽羽流，從而產(chǎn)生更強的蒸汽壓力場，從而推動其中的飛濺物（以及粉末顆粒（如果存在））加速。

圖58 存在粉末時蒸汽羽流驅(qū)動的金屬飛濺。

圖59 前鎖孔邊緣處突起結(jié)構(gòu)對蒸汽羽流噴射的影響。

除了匙孔壁發(fā)出的金屬蒸汽羽流外，環(huán)境氣流也是金屬飛濺的另一個關(guān)鍵因素。如圖60所示，在高壓下，金屬蒸汽射流和伯努利效應(yīng)驅(qū)動的氣流傾向于導(dǎo)致向內(nèi)的顆粒運動和較少的顆粒噴射；在低壓下，剝蝕作用更加明顯，噴出更多顆粒。

圖60環(huán)境氣體壓力對粉末噴射的影響。

因此，PBF過程中飛濺（粉末飛濺和/或液滴飛濺）的形成不僅影響微觀結(jié)構(gòu)，也影響零件質(zhì)量和性能。與未經(jīng)處理的粉末相比，飛濺物通常會增加D90和粒度分布，顯示出不同的表面特征和化學(xué)性質(zhì)。此外，它們增加了AM零件的表面粗糙度，這對疲勞和抗拉強度等機械性能有不利影響。因此，分析回收粉末并確保其微觀結(jié)構(gòu)和性能至關(guān)重要。

4.7.殘余應(yīng)力、開裂和分層

殘余應(yīng)力。在AM零件制造過程中，它可以在微觀和宏觀尺度上發(fā)生。微尺度上的殘余應(yīng)力可能由伴隨著某些相變（如馬氏體相變）的材料體積變化直接引起，也可能由放熱或吸熱相變的熱效應(yīng)間接引起。AM部件中宏觀殘余應(yīng)力的出現(xiàn)可以用Mercelis和Kruth的熱梯度機制（TGM）（圖61（a，b））來解釋，也可以用最初為熔焊開發(fā)的三桿框架模型（圖61，c，d）來描述。

圖61 AM殘余應(yīng)力演化的熱梯度機制（TGM）。

三桿框架模型如圖61（c，d）所示，其中三根長度相等的桿件，只有中間桿件經(jīng)歷快速的冷熱循環(huán)，兩端有兩個剛性塊，以迫使三根桿件在冷熱循環(huán)期間連接。在AM中，沉積軌道和相鄰材料類似于中間桿，遠(yuǎn)離沉積位置的冷基板類似于兩個剛性側(cè)桿。

AM殘余應(yīng)力建模有四大挑戰(zhàn)：

(1)首先是在建模方案中包含所有相關(guān)AM物理現(xiàn)象。AM殘余應(yīng)力模擬通常在細(xì)觀和宏觀尺度上進行，其中粒子層被視為具有均勻特性的連續(xù)體，以降低計算成本。然而，這妨礙了直接模擬熔池演化過程中的一些重要物理現(xiàn)象，包括激光濺射、蒸發(fā)，甚至小孔形成。此外，如前所述，大多數(shù)AM殘余應(yīng)力模擬都是熱應(yīng)力耦合模型，而流體流動建模往往被忽略，這反過來又排除了與熔池流體動力學(xué)有關(guān)的物理現(xiàn)象，如Marangoni流。

(2)局部化域和全球域在空間時間尺度上存在巨大差異。AM殘余應(yīng)力建模需要解決AM零件規(guī)模和整個構(gòu)建過程中大型全局域內(nèi)激光光斑大小和熔池凝固時間順序的分辨率問題。因此，為了在模型分辨率和生產(chǎn)率之間取得合理的平衡，需要仔細(xì)考慮網(wǎng)格設(shè)置。

(3)是處理熱現(xiàn)象的非線性效應(yīng)和材料特性的溫度依賴性。Criael等人對L-PBF工藝的FEA熱建模的材料特性進行了敏感性分析，結(jié)果表明，模擬結(jié)果對反射率、導(dǎo)熱系數(shù)、密度和比熱的變化具有高度敏感性，但對潛熱、發(fā)射率和傳熱系數(shù)的敏感度最小。這表明了在AM殘余應(yīng)力模型中為高靈敏度特性采用精確的溫度依賴值的重要性，因為這些特性的近似常數(shù)輸入很可能在很大程度上影響模擬精度。

(4)最后是耗時的熱應(yīng)力實驗驗證。熱測量通常是通過熱電偶或熱像儀進行的，據(jù)報告，這些測量存在測量精度中等的問題。中子衍射和鉆孔通常用于殘余應(yīng)力測量。前者可以提供全面的應(yīng)力表征，但需要復(fù)雜的實驗裝置。后者是一種簡單得多的實驗方法，但它只能捕獲局部應(yīng)力分布。

開裂和分層。如前所述，AM零件中的殘余應(yīng)力是零件開裂和分層敏感性的控制因素。焊縫開裂有三種類型，即凝固開裂、液化開裂和應(yīng)變時效開裂。由于AM和焊接的相似性，可以采用這種分類來區(qū)分AM中的裂紋。這三種類型的裂紋與不同的開裂機制有關(guān)，可以通過圖62所示的某些微觀結(jié)構(gòu)證據(jù)加以區(qū)分。

圖62 AM零件分層和不同類型AM裂紋的典型微觀結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)。

最近，Hojjatzadeh等人觀察到，在激光熔化Al6061基板期間，先前構(gòu)建的層內(nèi)的裂紋形成了孔隙。從DXR圖像中可以觀察到，當(dāng)熔池遇到裂紋時，孔洞從裂紋中成核、長大并釋放出多個球形孔洞。腔室中的惰性氣體被認(rèn)為是裂紋中氣體的主要來源。激光掃描時，熔池包圍了較大的裂紋區(qū)域，氣孔逐漸以球形（孔隙）形態(tài)分離到熔池中（圖63）。

圖63 Al6061基板激光熔化期間裂紋形成的孔隙。

4.8.表面光潔度和粗糙度

通常，金屬粉末AM零件中的粗糙表面被確定為（1）部分或非熔化粉末粘附的結(jié)果，以及（2）自由表面上形成彎月面（例如“表面波紋”）的結(jié)果。這如圖64所示，適用于E-PBF合金718可以很容易地觀察到，輪廓區(qū)域在金屬AM加工過程中經(jīng)歷了飛濺、成球、冷凝形成和熔池行為的復(fù)雜關(guān)系。

圖64 輪廓區(qū)域電子束熔化期間發(fā)生的各種競爭現(xiàn)象的示意圖，導(dǎo)致在竣工金屬AM表面上觀察到表面粗糙度特征。

Solberg等人表明，當(dāng)角度從0°增加到135°時，附著到表面的顆粒數(shù)量增加，并且在下表皮表面（90-135°），表面粗糙度顯著增加（見圖65）。此外，Triantaphylou等人還研究了掃描策略產(chǎn)生的多方向紋理的影響，這些紋理和激光路徑變化導(dǎo)致零件在某些方向上發(fā)生變形，而其他方向的變形會導(dǎo)致表面粗糙度。

圖65 LPB馬氏體時效鋼300合金的（a）側(cè)視圖和（b）頂視圖的顯微圖像。（c）根據(jù)構(gòu)建方向指示樣本方向的示例。

最近向面形貌特征化的轉(zhuǎn)變正在推動基于一系列技術(shù)的光學(xué)測量設(shè)備的采用。金屬部件AM表面最常用的光學(xué)技術(shù)是聚焦變化顯微鏡（占所研究文獻(xiàn)的11%）和共聚焦顯微鏡（11%）。這兩種技術(shù)都可能受到所測量的典型地形的高度不規(guī)則性的挑戰(zhàn)，但采集時間（至少在單個視場上）明顯少于光柵掃描技術(shù)。相干掃描干涉測量，通常稱為垂直掃描干涉測量或白光干涉測量，較少使用（7%的已檢查文獻(xiàn)），因為高度不規(guī)則的AM表面在局部斜率和粗糙度的垂直尺度方面存在測量困難。同樣，鑒于大多數(shù)AM金屬表面的高度不規(guī)則性，AFM很少被使用，無論是用于測量（垂直）范圍限制，還是因為手寫筆損壞的風(fēng)險。大多數(shù)參與AM表面表征的研究人員將使用某種類型的常規(guī)2D成像，主要是SEM（通常是二次電子模式）（11%）和光學(xué)顯微鏡（7%）。由于無法在垂直（高度）方向上提供定量信息，2D成像技術(shù)在定量表面紋理測量中的用途有限。

因此，2D成像通常用于定性表面研究，盡管在某些情況下，一旦校準(zhǔn)，這些儀器就已被用于圖像平面的定量測量。盡管在所研究的文獻(xiàn)中很少使用，并且最初基于剖面參數(shù)數(shù)據(jù)的提取，但X射線計算機斷層掃描（XCT）具有潛在的潛力，因為通過適當(dāng)?shù)臄?shù)據(jù)處理方法，可以從體積數(shù)據(jù)中提取表面信息，而不受垂直壁和底切的限制。與視線或接觸式測量系統(tǒng)相比，XCT最顯著的優(yōu)勢是可以從增材制造組件的內(nèi)表面提取表面數(shù)據(jù)。面表面參數(shù)（根據(jù)ISO 25178-2）現(xiàn)已從AM分量的XCT體積數(shù)據(jù)中提取。廣泛采用XCT作為測量AM部件表面的手段的主要障礙在于目前測量的空間分辨率較差，并且缺乏對計量性能和誤差源的完整理解，這是正確校準(zhǔn)表面提取算法（主要基于閾值/邊緣檢測）所必需的。

SLM A1Si10Mg零件頂部表面的焦點變化假顏色高度圖，顯示各種尺寸的特征。

此外，熔池攪拌導(dǎo)致飛濺粉末的形成，通過形成球體和表面氣孔導(dǎo)致表面粗糙（圖66）。因此，采用了Yadroitsev等人、Michopoulos等人和Meier等人提出的分析建模和FEA技術(shù)，以分析金屬粉末床AM中多種材料和工藝方法的工藝變量變化對表面粗糙度特性的影響。

圖66 （A）孔隙率面積分?jǐn)?shù)和（B）平均表面粗糙度作為粉末層厚度的函數(shù)。（C） SEM顯微照片和（D）高速成像顯示了L-PBF加工零件表面的粉末激光相互作用，層厚在20至100μm之間。功率和速度分別固定為400 W和2400 mm/s。

后期處理。如前所述，金屬粉末層AM零件由于兩個主要原因而具有表面粗糙度特征：（1）部分熔化的粉末顆粒和（2）計算機輔助設(shè)計模型與切片策略之間不匹配產(chǎn)生的階梯效應(yīng)。因此，使用后處理技術(shù)來降低表面粗糙度通常用于金屬AM材料。大體上，所采用的最常見的表面處理是：（1）表面研磨/機加工/拋光，例如通過機械、化學(xué)處理和/或激光處理、（2）噴丸、（3）熱處理和（4）涂層。需要指出的是，盡管熱等靜壓（HIP）工藝通常用于后處理，但HIP工藝僅能成功封閉內(nèi)部缺陷/孔隙，因此對表面粗糙度的影響可以忽略。經(jīng)過HIP處理的金屬AM試樣仍然具有粗糙的表面，這在縮短疲勞壽命方面起著關(guān)鍵作用。根據(jù)觸針錐角和針尖半徑，可以限制對深、隱藏或半隱藏表面特征的訪問，例如懸垂或折返點（例如圖67）。

圖67采用橫截面光學(xué)顯微鏡觀察L-PBF Ti-6Al-4V試樣中的缺口狀表面缺陷。

4.9.產(chǎn)生缺陷的冶金因素

在粉末床熔煉AM過程中，可能會發(fā)生微觀結(jié)構(gòu)不均勻（柱狀晶粒和偏析）、雜質(zhì)以及粉末材料或制件中合金元素的損失。由于熔池溫度較高，合金元素很可能發(fā)生汽化，從而導(dǎo)致竣工零件的成分變化和不均勻微觀結(jié)構(gòu)。這些變化將影響材料性能，如腐蝕和機械性能，這些性能對于高質(zhì)量產(chǎn)品和敏感工業(yè)應(yīng)用（如航空航天和核電站）至關(guān)重要。

圖68（a）中可以看到一個例子，觀察到高密度的位錯沿著樹枝狀邊界堆積。對于延展性較差的合金，裂紋最終會產(chǎn)生并擴展，以釋放殘余應(yīng)力（圖29）。此外，在凝固過程中，固體網(wǎng)絡(luò)限制了液體的自由流動，因此液體不能在聯(lián)鎖枝晶之間相對運動。這將導(dǎo)致形成孔隙，為裂紋萌生提供額外機會。

圖68 （a）顯示細(xì)胞結(jié)構(gòu)的L-PBF處理的竣工CM247LC橫截面的選定區(qū)域亮場透射電子顯微鏡顯微照片。（b）掃描電子顯微照片顯示通過電弧焊接處理的IN738LC中存在液化裂紋。

圖69顯示了L-PBF和E-PBF處理的合金718中的氧化物。由于與L-PBF相比，E-PBF的固化速度相對較低，可以看出E-PBF樣品中形成了較大的氧化物。此外，根據(jù)圖69所示的透射電子顯微照片分析，發(fā)現(xiàn)Nb/Ti相在氧化物顆粒的表面上成核。當(dāng)E-PBF樣品的凝固速度較低時，Nb/Ti相包圍了整個氧化物，從而形成了核殼結(jié)構(gòu)。

圖69 （a，b）掃描電子顯微照片，顯示了通過L-PBF和E-PBF工藝處理的合金718的微觀結(jié)構(gòu)。注意，黑色顆粒是氧化物。（c）示意圖顯示了L-PBF（又稱選擇性激光熔煉，SLM）和E-PBF（又名電子束熔煉，EBM）工藝中的冷卻速度，其中，由于冷卻速度快，L-PBF零件中形成了細(xì)氧化鋁，而E-PBF零件內(nèi)形成了由Ti/Nb包圍的粗氧化鋁顆粒。（d，e）采用L-PBF和e-PBF工藝處理的718合金所選區(qū)域的TEM顯微照片和EDS元素圖。

圖70說明了沿晶界凝固裂紋的形成機制。由于微量元素的偏析，微量元素在晶界的高濃度可降低合金的熔化溫度。當(dāng)熱源通過并熔化粉末時，靠近晶界的合金將保持液態(tài)并生成一層薄液膜。由于這種液膜不能吸收凝固收縮，晶界最終會分離并產(chǎn)生裂紋，以補償巨大的殘余應(yīng)力。

圖70 （A）凝固裂紋沿晶界擴展的示意圖。高濃度鋯（紅色區(qū)域）液膜覆蓋了晶界處的枝晶；液膜不能吸收導(dǎo)致AM零件應(yīng)變的凝固收縮；晶界分離。（B） SEM顯微照片顯示，裂紋位于熔化極表面，在開放表面具有樹枝狀結(jié)構(gòu)。

最近，Hojjatzadeh等人觀察到鋁及其合金（例如，純鋁和AlSi10Mg）激光熔煉過程中，熔池熔解邊界沿線形成孔隙，如圖71所示。他們推測，這種類型的孔隙可能是由于揮發(fā)性雜質(zhì)蒸發(fā)或材料中微小捕獲氣體膨脹而形成的。因此，假設(shè)該孔隙形成取決于材料。

圖71 鋁合金激光熔煉過程中熔池邊界的孔隙形成�？紫兑渣S色虛線圓圈顯示，熔池邊界以紅色虛線顯示。

Moylan建議結(jié)合使用平均粗糙度（Ra或Sa）平均粗糙度深度（Rz或Sz），偏度（Rsk或Ssk）和峰度（Rku或Sku）來表征AM表面。Ssk 和 Sku 是 Rsk 和 Rku 的面對應(yīng)物，分別是高度概率分布的三階和四階矩。在特定配置中，Sku和Ssk可以提供峰值或凹坑的相對優(yōu)勢的指示，以及高度分布與高斯分布之間的關(guān)系。同樣，Sz 是 Rz 的對應(yīng)物，即比例限制表面的最大高度。下圖顯示了使用Sa值（a–c）進行振動精加工和磁珠爆破之前和之后的SLM Ti6Al4V樣品區(qū)域的示例，以及磁珠爆破后表面（d）的SEM圖像。

Ti6A14V 標(biāo)配部件焦點變化假彩色高度圖，（a）無處理，Sa 21 μm，（b）后磁珠拋丸，Sa 10 μm，（c）振動后精加工，Sa 12 μm。（d）噴砂后表面的掃描電鏡圖像。

來源：Defects and anomalies in powder bed fusion metal additive manufacturing, Current Opinion in Solid State and Materials Science, doi.org/10.1016/j.cossms.2021.100974

參考文獻(xiàn)：Influence of post-heat-treatment on the microstructure and fracture toughness properties of Inconel 718 fabricated with laser directed energy deposition additive manufacturing, Mater. Sci. Eng. A., 798 (2020), Article 140092.