增材制造金屬的斷裂和疲勞（1）

來源：長三角G60激光聯(lián)盟

導讀：本文對AM合金中結構-性能相關性的當前理解進行了全面回顧。本文為第一部分。


與傳統(tǒng)制造方法相比，金屬部件的增材制造（AM）具有許多優(yōu)勢，最顯著的是在幾乎沒有材料浪費的情況下實現(xiàn)設計自由。因此，目前對各種結構合金的制造方面有著重大的興趣。同時，建立加工-微觀結構-機械性能關系，以及AM工藝固有的缺陷、殘余應力和細觀結構等屬性，對于廣泛采用AM制造的結構金屬部件至關重要。本文對AM合金中結構-性能相關性的當前理解進行了全面回顧。強調了AM合金微觀結構、工藝相關屬性及其對拉伸、斷裂、疲勞裂紋擴展和無缺口疲勞性能的影響的獨特方面，強調了微觀結構和工藝屬性之間的相互作用，以確定AM合金在性能方面的結構完整性。總結了通過在AM期間臨時改善加工條件或通過退火、熱等靜壓和噴丸等后處理處理來提高合金損傷容限的策略。確定了在理解AM合金疲勞和斷裂方面存在的差距。預計這些差距將為這一領域的研究提供未來的途徑。

1介紹

金屬零件的傳統(tǒng)制造除了是關鍵技術的推動因素外，也是現(xiàn)代工業(yè)經濟的一個組成部分。通常，制造包括鑄造，然后使用鍛造、軋制或擠壓（或其他方法）進行熱機械加工“成形”，以及通過焊接、機加工、表面改性等進行最終“精加工”。隨著這些工藝經過幾個世紀的微調和完善，人們對合金成分、加工歷史、微觀結構演變和機械性能之間的關系有了詳細的了解，并將其應用于工業(yè)實踐。鑒于結構零件通常必須同時滿足多個特性指標，此類知識尤其重要，因為成分或加工路線（或兩者）的微小變化可能以多種方式改變特性組合，而這些方式不一定以簡單的方式關聯(lián)。

在兩種尺寸縮放情況的第一次成形操作中，具有不同狀態(tài)和沖壓沖程的板材的微觀結構。

增材制造（AM）與傳統(tǒng)制造中通常采用的“減材制造”相比，有可能篡奪上述微調制造均衡。這是因為它提供了許多優(yōu)勢：（i）僅使用一個制造步驟進行近凈成形零件制造，（ii）設計靈活性，允許進入否則無法利用的設計空間，（iii）接近零的材料損耗，導致高的“飛購”比，（iv）零件的快速原型制作和測試，這顯著減少了新設計從“概念到部署”的周期時間，（v）使用不同合金制造不同類型組件的靈活性，（vi）按需制造，從而降低庫存成本和最小化供應鏈中斷，以及（vii）能夠生產具有組分梯度的零件或其中包含多種合金。因此，全世界都對AM感到相當興奮，已經（或正在）對研究和能力建設進行了大量投資。AM對于工業(yè)4.0的重要性（由于其數(shù)字特性）也是一個根本原因。

在正在探索的不同類別的材料中，金屬和合金的AM在技術上是最具挑戰(zhàn)性的，因為以高度可再生的方式生產零件并不像表面看起來那么簡單。由于其他與工藝相關的屬性，如孔隙度、殘余應力、由逐行、逐層構建策略產生的細觀結構，以及構建零件不同位置的微觀結構變化，使得工藝結構屬性關系的建立變得相當復雜。因此，確保為質量評估和認證目的生產的零件的結構完整性和可靠性仍然是阻礙AM廣泛應用的一個重大挑戰(zhàn)。解決這一挑戰(zhàn)的關鍵是詳細的結構-屬性關聯(lián)，同時也要考慮過程屬性。雖然對制造方面和微觀結構-拉伸性能連接進行了廣泛的調查和報告，但對最終決定工程零件結構完整性的疲勞和斷裂方面的研究并不廣泛，尤其是從“微觀結構”的角度。

疲勞驅動斷裂是承重部件結構失效的最主要原因。在傳統(tǒng)制造的金屬合金中，驅動疲勞失效的萌生、擴展和快速斷裂機制的微觀結構起源已被充分理解。然而，對于AM合金中獨特的微觀結構，如細亞穩(wěn)相、細觀結構和孔隙率（所有這些都是由獨特的加工屬性直接導致的）如何影響疲勞和斷裂的理解還沒有完全確定。這不僅對AM組件的可靠性評估至關重要，而且有助于確定必須修改的加工步驟，以生產具有足夠或優(yōu)越結構完整性的組件。

AM與大量的工藝參數(shù)相關聯(lián)，允許復雜的設計特征，導致極不尋常的加載配置，并允許定制零件生產；這使得連接材料、工藝和結構尤其困難�？紤]到這一點，我們在此全面回顧了AM合金的疲勞和斷裂方面。此外，由于微觀結構和拉伸性能是討論的重要部分，因此也總結了這些方面。

馬氏體時效鋼LBM試樣在480℃/5 h時效期間的再奧氏體化。原子探針層析成像(APT)測量的位置(a)，以及元素Ni, Co, Mo和Ti沿圓柱體的濃度分布(b)，如(a)所示。

2 廣泛使用的AM技術和合金

2.1. 方法

ISO/ASTM 52900標準目前將AM工藝分為以下七類：粘合劑噴射（或粘合劑噴射打印，BJP）、定向能沉積（DED）、材料擠出、材料噴射、粉末床熔融（PBF）、板材層壓和還原型光聚合。根據所使用的能源（激光或電子束和電�。�、原料狀態(tài)（粉末、金屬絲或板材）和進料方法（吹塑或喂料粉末或粉末床）對這些材料進行進一步分組。根據有關AM合金疲勞和斷裂的現(xiàn)有文獻的數(shù)量和質量以及其中的微觀結構-性能相關性，本綜述的重點僅限于三種粉末基技術，即BJP、PBF和DED。

與DED相比，PBF主要用于全尺寸零件的制造，因此，就工業(yè)應用而言，PBF是最接近傳統(tǒng)制造的天然替代品。目前最流行的金屬調幅方法是基于激光的PBF或LB-PBF。它的普及主要是由于相對較高的尺寸精度，較低的機器成本和較短的制造時間。電子束基PBF (EB-PBF)是在高真空環(huán)境下進行的，通常低于10 - 4mbar，為制造對氧和氮具有高親和力的材料(如Ti和Al合金)提供了理想的低污染環(huán)境。

在標準樣品C0的AM構建中觀察到的孔隙類型的例子，在相同的比例下，并轉換成適合單個圖形:球形孔隙，小(i)和大(ii)(藍色);(iii)兩個近球形孔連在一起(藍綠色);不規(guī)則的毛孔，小的(iv)和大的(v)不規(guī)則的(紅色)。構建方向是z，而x和y表示孵化方向。

在DED中，材料通常是通過壓力噴粉的方式沉積到熱源的焦點。最常見的是，DED用于表面涂層和修復由于磨損或損壞而導致材料缺失的零件。雖然電子束或電弧熱源已被用于DED技術，但最近的大多數(shù)發(fā)展都集中在基于激光的DED (LB-DED)。

PBF過程如圖1a所示。使用料斗或靠近粉床的蓄水池將粉末分布在床上。每一層通常是有選擇地熔化一條線，每次與相鄰線重疊，以形成所需形狀的層。為了制備連續(xù)層，降低構建平臺，在粉末床上鋪開預定厚度的新粉末層，并重復選擇性熔化。重復這個過程來構建三維部分。制造完成后，去除未熔的粉末，以顯示其AB狀態(tài)的部分，熔融到構建平臺。理想情況下，在移除支撐結構和移除搭建平臺之前，該部件應先消除應力(SR)，以避免變形。通常進行后處理，包括熱處理，如退火(AN)和表面加工步驟，以增加機械性能和細化尺寸公差。

圖1 示意圖說明了（a）基于激光的粉末床熔合（LB-PBP）工藝、（b）基于激光的定向能沉積（LB-DED）工藝和（c）粘合劑噴射打印（BJP）工藝。

PBF工藝中的層厚度可以在20到200µm之間，這取決于用于固結的材料類型和熱源。為了使粉末床的流動順暢和填充良好，顆粒需要盡可能呈球形，且尺寸分布較窄。在LB-PBF中，粉末材料被選擇性熔融，通常使用波長約1070 nm、功率范圍為20至1000 W的Nd:YAG激光器。焦平面內激光束的典型光斑尺寸介于50至180µm之間，具體取決于所使用的制造系統(tǒng)。激光束通過電流計掃描儀定向，以在沉積粉末層上實現(xiàn)100至2000 mm/s的掃描速度。

典型激光粉末DED工藝示意圖。

通過熔化表面并同時應用粉末原料來制造零件。粉末由同軸安裝在熱源上的噴嘴供應。生成的熔池通常通過用惰性氣體淹沒構建區(qū)域來防止氧化。DED工藝不受尺寸限制，因此更常用于生產大型零件。此外，通過在現(xiàn)有零件上沉積合金，可以在維修應用中使用DED工藝。

雖然BJP方法還依賴于粉末床系統(tǒng)（圖1c），但它采用選擇性沉積粘合劑來構建綠色零件，隨后對其進行高溫燒結，以首先燃燒聚合物粘合劑，然后燒結粉末顆粒以達到最終密度和強度。由此產生的微觀結構沒有亞穩(wěn)相、殘余應力，并且與使用常規(guī)方法產生的微觀結構相當。雖然被認為更便宜（而且生產率更快），但該工藝的主要缺點是相對較高的孔隙度。

2.2. 合金

AM考慮了多種金屬和合金；報道最多的是鈦合金、鋼、鎳基高溫合金和鋁合金。

在鈦合金中，Ti-6Al-4V（Ti6Al4V）是一種α+β合金，開發(fā)最為廣泛，LB-PBF、EB-PBF和LB-DED成功用于制造零件。還對其他鈦合金，如使用LB-PBF生產的Ti13Nb13Zr和Ti6Al2Sn4Zr2Mo以及使用LB-DED生產的Ti6.5Al3.5Mo1.5Zr0.3Si進行了檢驗。還使用LB-PBF和EB-PBF生產了TiAl基合金，如Ti48Al2Cr2Nb，使用EB-PBF生產了Ti43.5Al4Nb1Mo0.1B。

經DED處理的竣工MLM試樣橫截面上的顯微硬度分布：（a）I型和（b）II型。

鎳基高溫合金因高溫應用而廣為人知，通過使用LB-PBF、EB-PBF和LB-DED檢查其打印適性，包括鉻鎳鐵合金625和718。此外，還探索了使用微型激光輔助加工工藝制造Inconel 100零件的方法。

經DED處理的竣工MLM試樣的微觀結構：（a）I型和（b）II型。

使用AM生產的不同鋁合金數(shù)量有限。使用LB-PBF、EB-PBF和LB-DED成功生產的合金包括時效硬化AlSi10Mg和共晶AlSi12。

使用AM加工金屬的一個關鍵挑戰(zhàn)在于熱源和原料材料之間相互作用的性質。此外，具有高度不同蒸氣壓的合金元素，例如鋁與鎂和鋰合金，在真空條件下優(yōu)先汽化。絕大多數(shù)合金在LB-PBF、EB-PBF和LB-DED期間普遍存在的快速凝固條件下容易開裂。一般而言，易焊接合金也適用于采用這些方法進行AM的合金。除此之外，合金、鈦基和鐵基合金的同素異形，以及通常與某些AM技術相關的大溫度梯度和復雜熱循環(huán)，使得AM工藝、微觀結構和性能之間的關系獨特。這反過來又使制造的合金及其機械性能對所使用的工藝高度敏感。因此，在零件制造過程中，需要仔細選擇工藝參數(shù)組合并進行精確控制，以提高可靠性。

激光沉積Ti−6.5Al−3.5Mo−1.5Zr−0.3Si板在YOZ截面上的形貌。

粉末原料的質量在決定制造零件的整體質量，尤其是相對密度方面起著至關重要的作用。在PBF工藝中，粉末粒度和分布、球形度、粗糙度和微觀結構影響其流動性，從而影響AM工藝中沉積材料的能力。

與PBF工藝不同，DED方法對原料不太敏感。然而，粉末顆粒表面上的裂紋或劃痕可能導致最終AM零件中出現(xiàn)孔隙。Nandwana等人報告，粉末粒度分布和合金化學直接影響B(tài)JP零件的燒結動力學，從而影響收縮率和可實現(xiàn)的致密化。

3，AM合金中的微觀和細觀結構

AM期間，在任何給定情況下，采用“直接”方法快速凝固少量熔體，使合金具有類似于使用快速淬火技術獲得的微觀結構：細、亞穩(wěn)（通常）和具有增強固溶度的組分相。在本節(jié)中，我們首先總結了幾個AM合金類別的共同特征，然后介紹了每個合金系列的特定特征。

3.1. 常見微觀結構特征

3.1.1. 凝固的細胞結構

使用直接AM技術制備的許多合金(即LB-PBF、EB-PBF和LB-DED)的一個顯著特征是凝固胞狀結構，其長度尺度在LB-PBF和LB-DED合金中可以從~ 0.1到1µm，而使用EB-PB制備的合金通常大于~ 5µm。圖2顯示了由LB-PBF產生的316L細胞微觀結構的代表性圖像。這些結構的形成是凝固過程中結構性過冷的結果。當固液界面前的液體溫度由于溶質濃度較高而低于固液界面的凍結溫度時，固液界面變得不穩(wěn)定，從而有利于樹枝狀生長。枝晶的形貌由溫度梯度(G)和凝固速率(H)的比值控制。在LB-PBF中，冷卻速率非常高，凝固時間不足以形成二次枝晶臂，從而形成胞狀形貌。在冷卻速度相對較慢的LB-DED過程中，觀察到二次枝晶臂。

圖2 316L細胞結構的HAADF干細胞圖像，其中EDS圖譜顯示鉬和鉻在細胞邊界上的分離。

在幾種合金中觀察到的胞狀結構與溶質偏析和位錯胞狀結構有關。以LB-PBF 316L為例，圖2顯示了Cr和Mo在細胞壁上的分離。在過去的十年中，人們提出了幾種機制，其中一些是:(i)定向凝固過程中沿晶胞邊界的溶質偏析，引起了溶質富集產生的應力。這種應力可以通過位錯結構的形成來調節(jié)。(ii)沿胞界的溶質偏析伴隨著幾何上必要的位錯子結構，導致跨胞界的凈定向錯。(iii)位錯胞結構是由于熱收縮而產生的殘余應力的結果。之后，這種結構增加了沿其擴散的溶質，導致偏析。

3.1.2. 細觀結構

AM合金中的細觀組織不僅表現(xiàn)在采用的掃描方法，還表現(xiàn)在織構、晶界和缺陷形成。圖3a顯示了LB-PBF AlSi12的細觀結構。在俯視圖中，可以看到固化的激光軌跡，而側視圖顯示重疊的熔池截面。熔池邊界對應激光束的高斯分布，即最高深度位于激光束的中心。Si在熔池邊界分離，如圖3b和c、d所示為LB-PBF Ti6Al4V的顯微組織，層間掃描旋轉分別從90°變?yōu)?7°。在俯視圖中可以看到兩相合金的先驗-β晶粒(PBG)結構，其中90°掃描策略產生了棋盤式結構，每個正方形的寬度對應于所采用的掃描間距，而67°掃描旋轉產生了更球形和等軸結構。側視圖顯示柱狀PBG結構，也被視為細觀結構，這在AM Ti6Al4V中常見。

圖3 采用單熔體策略生產的LB-PBF（a）AlSi12具有代表性的微觀結構，（b）SEM圖像顯示了硅偏析的熔池邊界區(qū)域。。（c） Ti6Al4V使用90°掃描旋轉和（d）后續(xù)層之間67°掃描旋轉生產。

3.2. 合金系統(tǒng)特定屬性

3.2.1. 鈦合金

激光工藝過程中的快速凝固導致在PBG中形成由亞穩(wěn)馬氏體α′相組成的精細微觀結構，從而在大多數(shù)鈦合金中形成層次結構。初級晶粒傾向于延伸到整個PBG。在一次板條之間形成更細的二次、三次和四次晶粒（由于凝固合金層經歷的重復加熱循環(huán)），從而形成網狀組織。通過采用合適的掃描策略或添加使晶粒更容易形核的孕育劑，可以實現(xiàn)從柱狀PBG結構到等軸PBG結構的轉變。然而，在微觀結構和性能方面仍然存在顯著的各向異性。

3.2.2. 鋼材

圖4說明了PBF 316L中微觀結構的層次性，其包括熔體池中的細等軸晶粒及其邊界處的柱狀晶粒。PBF和DED處理鋼的特征顯微組織特征的尺寸范圍很廣。在一端，其尺寸可以與熔池尺寸的順序相同（圖4a）。在更細的尺度上，它們可以是幾十納米，與凝固單元的尺寸相對應（圖4b和c）。由于凝固速度降低，蜂窩結構的尺寸隨著掃描速度的降低而增大。由于相對較大的熔池尺寸和較慢的掃描速度，DED工藝通常會導致形成較大的晶粒。

圖4 顯示分層結構的316L顯微照片。（a）顯示晶粒取向的IPF圖，（b）顯示熔體池中高角度晶界的SEM顯微圖，（c）顯示細胞結構的TEM顯微圖，（d）細胞邊界上的氧化物雜質。316L的IPF圖顯示了熔池對織構的影響。（e）熔池寬度175µm，深度75µm（f）熔池寬度175µm，深度125µm，和（g）熔池寬度250µm，深度125µm。

Olivier等人證明，可以通過改變熔池的形狀和大小來減少外延生長，如圖4e-g所示。也可以通過在一定程度上改變工藝參數(shù)來改變晶體結構。例如，Zhongji等人通過采用多掃描策略來產生寬高比為2:1的穩(wěn)定深熔池，設計了一種<011>晶體織構來代替首選的<001>織構。

在SLM制造的SS316L樣品中形成<001>和<011>晶體紋理，激光功率分別為380 W和950 W。

LB-PBF 18Ni300馬氏體時效鋼也表現(xiàn)出分級顯微組織，凝固胞位于馬氏體顯微組織內部。在AB條件下，微觀結構由馬氏體和奧氏體組成，未觀察到沉淀或小原子團，表明冷卻速度足以抑制沉淀。這使得AB狀態(tài)下的合金具有相當?shù)娜彳浶院脱诱剐浴?br />
3.2.3. 鎳基高溫合金

鎳基高溫合金零件已使用所有主要AM工藝成功生產，其中鉻鎳鐵合金718和625是研究最廣泛的合金。其中的微觀結構從等軸到柱狀不等，這取決于所采用的熔池幾何形狀和工藝參數(shù)。在AM過程中，晶粒形貌可以得到一定程度的控制。

在AB狀態(tài)下不會發(fā)生析出強化，因為通過析出溫度的快速冷卻不允許γ′和γ”相的形成。快速凝固還導致Nb、Ti和Mo沿晶胞邊界發(fā)生微偏析，如圖5a-c所示。這導致沿晶胞邊界形成Laves相，或在晶胞和晶界形成δ相。其中一些相不利于合金的機械性能。此外，Laves相還吸收了Nb、Mo和Ti，這些元素對時效過程中γ′和γ”相的形成至關重要。

圖5（a） HAADF-STEM顯微照片和STEM-EDX圖突出了（b）Nb和（c）Ti沿細胞邊界的分離。顯示Nb在（d）AB試樣中偏析的EPMA元素圖，（e）老化后（AG，720°C，8 h，620°C，8 h），（f）溶解和老化后（STA，980°C，1 h，AG），（g）均化和溶解后（HSTA，1150°C，1 h，STA）。

3.2.4. 鋁合金

在高強度鋁合金中，AlSi12和AlSi10Mg以及AA2024和AA7050是最常見的適用于AM工藝的鋁合金。傳統(tǒng)生產的鋁硅合金在其微觀結構中含有明顯較粗的硅顆粒。由于PBF和DED過程中的高冷卻速率，鋁通過硅的偏析而凝固，從而導致硅在初生鋁相周圍富集，從而形成細胞結構。

硅顆粒尺寸已顯示出隨打印零件尺寸的變化而變化；高溫下持續(xù)時間的延長允許硅在柱狀晶粒中沉淀。固溶體中的硅濃度為∼ 7 wt%（與傳統(tǒng)制造合金的1.6 wt%相比），由于固溶強化，導致AM-Al-Si合金的強度顯著增加。硅顆粒在AB零件中的不均勻分布對其機械性能既有利又有害。因此，已采用各種熱處理來改善機械性能。圖6a顯示了沿胞狀邊界偏析的共晶硅顆粒網絡，即使在熱處理后仍保留（圖6b）。雖然標準T6熱處理已被證明消除了硅網絡，但在>500°C的溫度下進行溶解，會從固溶體中釋放出大量的硅，從而在晶界處形成粗硅顆粒（圖6d）。

圖6 SEM顯微照片顯示了（a）AB條件下的硅顆粒分布，（b）AN（160°C持續(xù)5小時），（C）SR后（320°C持續(xù)2小時），以及（d）T6處理后（510°C持續(xù)6小時），然后是AG（170°C持續(xù)4小時）。

來源：Fracture and fatigue in additively manufactured metals, Acta Materialia, doi.org/10.1016/j.actamat.2021.117240

參考文獻：D.D. Gu, W. Meiners, K. Wissenbach, R. Poprawe, Laser additive manufacturing of metallic components: materials, processes and mechanisms,Int. Mater. Rev., 57 (2012), pp. 133-164, 10.1179/1743280411Y.0000000014