康奈爾大學(xué)：原位X射線衍射揭示增材制造中的枝晶變形模式

來(lái)源： 增材制造技術(shù)前沿

金屬增材制造過(guò)程中的動(dòng)態(tài)凝固行為直接影響打印零件的微觀結(jié)構(gòu)、缺陷和機(jī)械性能。這些特征的形成是如何由溫度變化（例如熱梯度大小和凝固前沿速度）驅(qū)動(dòng)的，在金屬增材制造中已得到廣泛研究，同步加速器X射線成像成為監(jiān)測(cè)這些過(guò)程的關(guān)鍵工具。

基于激光的金屬增材制造，是一種逐層構(gòu)建組件的非平衡工藝。與標(biāo)準(zhǔn)熱機(jī)械加工相比，極端的冷卻速率和溫度梯度是這些工藝的顯著特征，從而產(chǎn)生了復(fù)雜的最終微觀結(jié)構(gòu)。首先，增材制造期間熔池的小尺寸導(dǎo)致有限的成核，抑制了有利于等軸晶粒形成的條件。此外，在生長(zhǎng)前沿之前的溶質(zhì)積累會(huì)造成結(jié)構(gòu)過(guò)冷，同時(shí)，剩余枝晶之間的流體間隙中的局部溶質(zhì)富集引起枝晶間凝固。最終形成的微觀結(jié)構(gòu)是這些演化階段在快速時(shí)間尺度上的峰值，這使得使用傳統(tǒng)方法研究它們變得具有挑戰(zhàn)性。

凝固過(guò)程中的枝晶生長(zhǎng)一直是眾多原位成像研究的主題，加深了我們對(duì)此類基本機(jī)制的理解。研究Al-Cu合金在受控冷卻速率下凝固過(guò)程中的枝晶生長(zhǎng)機(jī)制，可證明檢測(cè)雜散枝晶和設(shè)計(jì)局部微觀結(jié)構(gòu)的可行性；接近鑄造冷卻速率下的枝晶變形機(jī)制的X射線成像也得到了研究。同時(shí)發(fā)現(xiàn)，鎳基高溫合金中的變形，如彎曲和扭轉(zhuǎn)，最終影響最終的枝晶網(wǎng)絡(luò)、枝晶破碎的機(jī)制以及它們從柱狀到等軸轉(zhuǎn)變的影響。

盡管成像技術(shù)為我們提供了有關(guān)凝固過(guò)程基本原理的豐富信息，但它們?nèi)悦媾R一些挑戰(zhàn)，例如：（i）只能研究具有足夠相位對(duì)比度的金屬系統(tǒng)；（ii）沒(méi)有關(guān)于晶格取向和結(jié)構(gòu)或材料的熱機(jī)械狀態(tài)的信息，這會(huì)影響最終的凝固微觀結(jié)構(gòu)。

來(lái)自康奈爾大學(xué)的研究人員建議在IN625高溫合金的增材制造過(guò)程中使用操作同步加速器衍射來(lái)研究凝固動(dòng)力學(xué)對(duì)各種枝晶變形機(jī)制的影響。這種方法消除了一些與成像相關(guān)的限制，能夠量化原位變形，可擴(kuò)展到通用材料系統(tǒng)（不受相襯限制），并以與增材制造相關(guān)的足夠的空間和時(shí)間分辨率捕獲高速動(dòng)態(tài)�？傮w而言，操作同步加速器衍射提供了增材制造過(guò)程中微觀結(jié)構(gòu)和熱機(jī)械演化的直接信息，有助于深入了解凝固機(jī)制。這種方法可以改進(jìn)高保真度數(shù)據(jù)集，為微觀結(jié)構(gòu)演化的預(yù)測(cè)模型提供信息�；�于此，他們于今年10月，在Communications Materials發(fā)表了題為“Dendritic deformation modes in additive manufacturing revealed by operando x-ray diffraction”的文章。

在這項(xiàng)研究中，使用衍射X射線強(qiáng)度的時(shí)間相關(guān)分析來(lái)檢查熱機(jī)械載荷對(duì)IN625激光熔化過(guò)程中發(fā)生的枝晶形成行為的影響。使用定制的3D打印裝置，X射線處于透射模式。具體來(lái)說(shuō)，我們研究 (i) 使用直接來(lái)自原始2D X射線數(shù)據(jù)集的方位角、η與時(shí)間關(guān)系以快速時(shí)間分辨率研究不同凝固階段的枝晶變形機(jī)制；(ii)交錯(cuò)的枝晶和枝晶間生長(zhǎng)以及二次相形成的性質(zhì)。在標(biāo)準(zhǔn)一維衍射分析期間，方位角積分后“η”的離散值會(huì)丟失，否則可以提供有關(guān)晶間定向誤差的信息。因此，在數(shù)據(jù)簡(jiǎn)化之后，即沿著衍射環(huán)進(jìn)行方位積分之后，只能測(cè)量晶格應(yīng)變。直接分析原始數(shù)據(jù)集的方法通過(guò)提供有關(guān)η的特定信息以及徑向信息來(lái)保留豐富的過(guò)程信息。此外，通過(guò)將操作衍射的結(jié)果與事后電子背散射衍射（EBSD）相結(jié)合，能夠識(shí)別和量化枝晶變形機(jī)制的特定特征以及增材制造凝固過(guò)程中取向差的起源及其演變。時(shí)間分辨數(shù)據(jù)將幫助了解不同凝固階段的變形順序，最終形成局部生長(zhǎng)機(jī)制和最終建成的微觀結(jié)構(gòu)之間的聯(lián)系。這項(xiàng)工作為不斷增長(zhǎng)的研究做出了貢獻(xiàn)，這些研究旨在促進(jìn)對(duì)增材制造凝固過(guò)程的理解和優(yōu)化。

凝固過(guò)程中生長(zhǎng)的枝晶的變形模式

衍射數(shù)據(jù)中的二次相形成、斑點(diǎn)分裂和振蕩以及與事后 EBSD 的相關(guān)性

積分1D X射線衍射圖案隨時(shí)間變化的堆積圖

顯示IN625增材制造過(guò)程中三個(gè)主要凝固階段的示意圖

該研究探討了Inconel 625增材制造凝固過(guò)程中熱機(jī)械變形的不同模式。凝固過(guò)程中局部熱機(jī)械變形的作用此前尚未在增材制造領(lǐng)域進(jìn)行過(guò)研究。然而，衍射結(jié)果顯示該過(guò)程的熱與熱機(jī)械方面存在明顯差異。一維和二維衍射數(shù)據(jù)的研究提供了對(duì)凝固機(jī)制的補(bǔ)充理解。根據(jù)一維衍射數(shù)據(jù)，可以分析峰形狀以及枝晶間生長(zhǎng)和第二相的形成。然而，峰形包含大量難以解卷積的信息。在標(biāo)準(zhǔn)一維衍射圖像中，通常不會(huì)測(cè)量晶粒內(nèi)取向錯(cuò)誤的影響，因?yàn)樗鼈儠?huì)導(dǎo)致垂直于q向量范圍的峰擴(kuò)散。在這些情況下，如本研究所示，專注于二維分析可以幫助以解卷積的方式理解一些現(xiàn)象。

總的來(lái)說(shuō)，康奈爾大學(xué)的研究人員通過(guò)在激光熔化過(guò)程中使用原位X射線衍射來(lái)監(jiān)測(cè)了凝固過(guò)程中的完整熱機(jī)械變形。通過(guò)操作衍射，研究人員分析了熱機(jī)械變形模式，如扭轉(zhuǎn)、彎曲、破碎、同化、振蕩和枝晶間生長(zhǎng)。了解此類現(xiàn)象有助于優(yōu)化打印策略，獲得特定的微觀結(jié)構(gòu)特征，包括局部取向錯(cuò)誤、位錯(cuò)亞結(jié)構(gòu)和晶界特征。