氧化鋁激光粉末床熔融過程中的Operando層析成像顯微鏡觀察

來源：長(zhǎng)三角G60激光聯(lián)盟

據(jù)悉，瑞士保羅謝勒研究所、蘇黎世聯(lián)邦理工學(xué)院等研究團(tuán)隊(duì)激光能量密度對(duì)表面粗糙度、粉末剝蝕區(qū)和孔隙形成機(jī)制的影響。相關(guān)研究以“Operando tomographic microscopy during laser-based powder bed fusion of alumina”為題發(fā)表在《Communications Materials》期刊上。

激光粉末床熔融（LPBF）是一種基于粉末床的增材制造工藝，采用高能激光束逐點(diǎn)掃描實(shí)現(xiàn)粉末冶金結(jié)合，從而打印高性能零件。然而，由于存在大量結(jié)構(gòu)缺陷，LPBF 制造的致密陶瓷的機(jī)械性能較差。研究團(tuán)隊(duì)對(duì)磁鐵礦改性氧化鋁的 LPBF 過程進(jìn)行了Operando層析顯微鏡觀察，以深入了解其潛在機(jī)制。

研究了激光能量密度對(duì)表面粗糙度、粉末剝蝕區(qū)和孔隙形成機(jī)制的影響。增加激光功率會(huì)顯著增加熔池寬度，但不會(huì)增加熔池深度，也不會(huì)出現(xiàn)熔池凹陷。反沖壓力產(chǎn)生的力對(duì)熔池動(dòng)態(tài)沒有顯著影響。增加功率可以避免熔融孔隙，但會(huì)增強(qiáng)球形孔隙的形成，球形孔隙是通過達(dá)到液態(tài)氧化鋁的沸點(diǎn)或通過向液體中注入空心粉末顆粒而引入氣泡形成的。

激光粉末床熔融過程中的Operando X射線斷層掃描
為了可視化LPBF過程中的三維微觀結(jié)構(gòu)演變，在瑞士光源(SLS)的TOMCAT光束線上進(jìn)行了operando X射線層析顯微鏡實(shí)驗(yàn)(圖1)。

圖1:陶瓷LPBF過程中Operando層析顯微鏡設(shè)置。

掃描模式由5個(gè)同心圓組成，孔徑為200 μm，得到直徑為2mm的圓柱形樣品。粉末由微米級(jí)和亞微米級(jí)α-氧化鋁顆粒與5.2%磁鐵礦納米顆粒組成的噴霧干燥顆粒組成，通過XRD分析證實(shí)了這一點(diǎn)。顆粒的規(guī)格總結(jié)在圖2中。

圖2:粉末XRD和SEM表征。

激光功率對(duì)表面粗糙度和球化效應(yīng)的影響
各種樣品的功率范圍為P = 3.35-15.5 W，對(duì)應(yīng)的體積能量密度為310-1435 J/mm3。圖3顯示了所選功率(P = 3.35、7.4和14.5 W)的六個(gè)代表性快照。為這些圖像選擇的視角如圖1c所示，作為位置“A”。可視化創(chuàng)建為體渲染，對(duì)比度對(duì)應(yīng)于X射線束的衰減系數(shù)。調(diào)整顏色區(qū)，視角，以及用于渲染的光和陰影，以增強(qiáng)表面粗糙度的可見性。色階與線性衰減系數(shù)相對(duì)應(yīng)，線性衰減系數(shù)取決于所研究材料的密度。切片后的材料顯示為紅色，而由于表面部分體積效應(yīng)，材料表面顯示為綠色。對(duì)于3.35和7.4 W的樣品，激光掃描圖案從內(nèi)環(huán)開始，對(duì)于14.5 W的樣品，激光掃描圖案從最外環(huán)開始。

圖3:基于體渲染的粉末床激光加工三維可視化。

激光功率對(duì)粉末剝蝕的影響

圖4是在圖1c中位置“B”所示的透視圖中，在激光功率為7.4 W和15.5 W的情況下，對(duì)單個(gè)環(huán)進(jìn)行加工時(shí)選擇的時(shí)間幀。圖4中“激光掃描前”的圖像顯示了前一層凝固后粉末沉積前的表面(7.4 W為深綠色，15.5 W為青色)。

圖4:激光功率對(duì)激光粉末剝蝕的影響。

熔池的三維可視化
圖5比較了激光功率為7.4 W和15.5 W時(shí)熔池的代表性3D效果圖。固體氧化鋁熔點(diǎn)密度為3.73 g/cm3，液體氧化鋁熔點(diǎn)密度為3.05 g/cm3。在15.5 W下處理的樣品顯示光滑平坦的層和穩(wěn)定的熔池，這有利于材料分割過程。相比之下，在7.4 W下處理的樣品表面粗糙度明顯更高，導(dǎo)致熔池不穩(wěn)定，這使得分割過程更具挑戰(zhàn)性。

圖5:激光功率為7.4 W和15.5 W時(shí)熔池的三維可視化。

圖6顯示了在100毫秒的激光掃描過程中熔池演變的可視化。在給定的時(shí)間內(nèi)，液相顯示的平均體積為8.7.106±0.4.106μm3，表明熔池尺寸在時(shí)間上具有高穩(wěn)定性。在7.4 W時(shí)，熔池寬度為240μm，深度在30-60μm之間變化，總體積為1.7.106±0.2.106μm3，與15.5 W時(shí)的熔池相比明顯減小。

圖6:15.5 W后續(xù)時(shí)間框架的熔池演變可視化。

與LPBF加工金屬所觀察到的情況相反，熔池水平(橫向)截面的形狀是圓形的，而不是拉長(zhǎng)的(圖5和6)。在矢狀面(與激光掃描軌跡相切的垂直平面)的橫截面上，熔池顯得很淺很寬。

孔隙形成機(jī)制
可以檢測(cè)到兩種類型的孔隙:不規(guī)則形狀的不易融合孔隙和球形孔隙。圖7和圖8分別為激光功率為7.4 W和15.5 W時(shí)樣品的體效果圖和截面圖。當(dāng)能量密度較低，功率為7.4 W時(shí)，固體材料(前一層)與液體之間的潤(rùn)濕性較差。如圖7d, e中粉色箭頭所示，液體無(wú)法穿透粗糙表面的溝槽，留下孔隙。黃色箭頭表示熔融不足孔隙，此時(shí)過程已經(jīng)開始，顯然由于前一層溫度較低，潤(rùn)濕效果較差。圖9和圖10顯示了在不同時(shí)間框架下，有兩種可能的機(jī)制產(chǎn)生這樣的孔隙:孔隙的形成和粉末內(nèi)部預(yù)先有的孔隙的存在。氧化鋁的沸點(diǎn)(2980°C)和熔點(diǎn)(2072°C)之間的差異相對(duì)較低。因此，在激光加工過程中達(dá)到沸點(diǎn)，導(dǎo)致孔隙產(chǎn)生是不可能的。另一方面，粉末的SEM圖像(圖2)顯示，一些噴霧干燥顆粒，特別是較大的顆粒，是空心的。因此，將這種顆粒注入熔池會(huì)在液相中產(chǎn)生孔隙。

圖7:功率為7.4 W的樣品，由于潤(rùn)濕性差導(dǎo)致連續(xù)層之間熔融不足而導(dǎo)致的孔隙度。

圖8:功率為15.5 W的樣品產(chǎn)生的孔隙度。

圖9:功率為15.5 W激光掃描開始時(shí)熔融材料內(nèi)部出現(xiàn)的孔隙度可視化。

圖10：15.5 W時(shí)孔隙演化。

在本研究中，研究了激光功率對(duì)磁鐵礦改性氧化鋁LPBF加工中表面粗糙度、粉末剝蝕、熔池演化和孔隙形成機(jī)制的影響。

圖11:陶瓷LPBF過程中Operando層析顯微鏡的設(shè)置。

相關(guān)論文鏈接：

Makowska, M.G., Verga, F., Pfeiffer, S. et al. Operando tomographic microscopy during laser-based powder bed fusion of alumina. Commun Mater 4, 73 (2023). https://doi.org/10.1038/s43246-023-00401-3