粉末床熔合增材制造中大量噴出物的形成過程及與熔池形成的相互作用

來源：長三角G60激光聯(lián)盟

導讀：據(jù)悉，本實驗表明，隨機碰撞既發(fā)生在幾乎同時從激光相互作用區(qū)噴出的粒子之間，也發(fā)生在從遠處噴出的顆粒之間。噴出物也會干擾熔池幾何形狀，這被認為是缺乏熔合缺陷的潛在原因。

在粉末床熔合增材制造過程中，無論是在后處理篩分過程中，還是嵌入內(nèi)置部件中，都觀察到尺寸遠大于原料粉末平均粒度的噴射劑。然而，它們的起源尚未得到充分解釋。這里，我們測試了一個關(guān)于大型噴出物起源的假設，這在一定程度上是由于噴出物的隨機非彈性碰撞和部分燒結(jié)團聚體的聚結(jié)造成的。通過高速成像對噴出物行為的直接觀察來驗證這一假設，以確定噴出物與熔池形成后果之間的相互作用。本實驗表明，隨機碰撞既發(fā)生在幾乎同時從激光相互作用區(qū)噴出的粒子之間，也發(fā)生在從遠處噴出的顆粒之間。噴出物也會干擾熔池幾何形狀，這被認為是缺乏熔合缺陷的潛在原因。

介紹
激光粉末床熔合增材制造（PBFAM）是金屬3D打印技術(shù)的一個子類別，正迅速成為航空航天、醫(yī)療和國防應用的重要工業(yè)制造技術(shù)。該工藝依賴于數(shù)十微米量級的粉末層的順序熔化，可用于生產(chǎn)復雜、以前不可制造的幾何形狀。然而，在理解復雜的材料傳遞和熱傳遞機制方面仍然存在重大挑戰(zhàn)，這些機制在加工過程中的許多熔化和再熔化循環(huán)中發(fā)揮作用。特別是，在加工過程中通常觀察到的導致噴出物（例如飛濺物）形成的機制及其對構(gòu)建質(zhì)量的影響仍存在爭議。

增材制造工藝的標準化是金屬增材制造發(fā)展的重要一步，目前正在進行中。2009年，美國材料與試驗協(xié)會（ASTM）增材制造技術(shù)F42委員會成立，以指導增材制造國際標準的發(fā)展。ASTM F2924 AM鈦-6鋁-4釩與粉末床熔融的規(guī)范于2012年獲得批準。其他重要的標準化最終有助于AM的發(fā)展，包括ASTM F2792標準化AM術(shù)語（2009）和ASTM F2915AM文件格式規(guī)范（2011）。文件格式標準化為增材制造文件（AMF）格式允許設計在不同的硬件和軟件系統(tǒng)之間傳輸，并開發(fā)用于支持具有微觀結(jié)構(gòu)和材料梯度的全彩色多材料幾何形狀。

AM粉末床系統(tǒng)的一般說明。

上圖是通用粉末床系統(tǒng)的示意圖。通過在工作區(qū)域耙粉末來創(chuàng)建粉末床。能量源（電子束或激光束）被編程為將能量傳遞到床表面熔化或?qū)⒎勰�燒結(jié)成所需的形狀。在工作區(qū)域耙動額外的粉末，并重復該過程以創(chuàng)建固體三維組件。該系統(tǒng)的優(yōu)點包括能夠產(chǎn)生高分辨率特征、內(nèi)部通道和保持尺寸控制。

激光用于將單層或更多粉末熔化成所需的形狀。重復此過程以創(chuàng)建實體三維組件。市場上有兩種主要類型的系統(tǒng)。1.工件保持靜止，沉積頭移動。2.沉積頭保持靜止，工件移動。這種類型的系統(tǒng)的優(yōu)點包括其更大的構(gòu)建體積以及用于翻新磨損或損壞部件的能力。

增材制造粉末進料系統(tǒng)的通用圖示。

據(jù)推測，粉末床頂部的噴出物可能以三種方式之一導致缺陷：（1）粉末重涂過程中拖曳的飛濺顆�？赡軘_亂粉末床，導致高度變化；（2）大的飛濺顆�？赡鼙３治慈刍�并并入部件中；或者，（3）大的噴出物可能會遮蔽光束，從而導致熔合缺陷的缺失。在這些潛在的機制中，（2）和（3）更可能發(fā)生，因為粉末高度的擾動在PBFAM中并不少見，通常是由于再涂層與構(gòu)建板上的升高或熱變形部分的相互作用造成的。也不普遍認為這種粉末擾動會導致缺陷。相比之下，研究表明，含有未熔化粉末的缺陷以及相關(guān)的抗拉強度降低，是由被大量飛濺顆粒污染的粉末加工造成的，這些飛濺顆粒的直徑大約是原始粉末的三倍。因此，對于無缺陷PBFAM部件的形成來說，理解并在可能的情況下減輕大噴出物的形成機制至關(guān)重要。

結(jié)果和討論
這項工作的主要結(jié)果是闡明了大噴出物的形成機制，并證明了這種噴出物影響熔池幾何結(jié)構(gòu)。在這里，研究了兩種形成大型球形噴出物的機制：噴出物隨機的非彈性碰撞和部分燒結(jié)團聚體的聚結(jié)。還報道了大噴出物干擾熔池形成的證據(jù)，并認為這有助于形成無熔合缺陷。

噴出物的隨機聚集
人們觀察到，大型球形噴出物的形成是通過多體碰撞產(chǎn)生的。據(jù)觀察，從遠處噴出的粒子之間以及相鄰的、幾乎同時噴出的噴出物之間都會發(fā)生碰撞。

從遠處噴出的粒子之間的碰撞如圖1所示，其中熔融噴出物約為88 μm直徑的激光束從激光相互作用區(qū)排出，并與之前排出的、現(xiàn)在凝固的、位于零件表面的噴出物發(fā)生非彈性碰撞。應注意的是，在處理該層之前，如方法部分所述，粉末床被擾動到氣缸的右側(cè)。從激光相互作用區(qū)的前部右側(cè)以相對于激光平移方向大約45度的角度進行驅(qū)逐。排出的粒子以接近恒定的速度1 m/s，直到與靜止的、已經(jīng)凝固的粒子碰撞，測量值約為100 μm直徑，位于約2 mm距離激光相互作用區(qū)。碰撞是完全非彈性的，并導致形成較大的團聚體，該團聚體在大約0.5 距離碰撞位置mm。圖2提供了噴出物朝向先前飛濺顆粒的排出和軌跡的合成圖像。

圖1 從遠處噴出的粒子之間的碰撞，其中熔融噴出物從激光相互作用區(qū)噴出，并與位于零件表面的先前噴出的噴出物發(fā)生非彈性碰撞。

圖2 從激光相互作用區(qū)排出部分熔融噴出物并與先前排出的噴出物碰撞的合成圖像。相對時間戳、噴出物的方向和速度，以及零件輪廓（虛線）和熔池幾何結(jié)構(gòu)（實線、紅線）。

相鄰的、幾乎同時排出的噴出物之間的碰撞是形成大型球狀團聚體的第二種機制。這種現(xiàn)象的一個例子如圖3所示，其中三個球形噴出物相對于激光掃描方向向后排出。在每個噴出物下方都觀察到一個微弱的陰影，表明每個噴出都是相對于圓柱體表面向上噴出的。碰撞后，噴出物形成單個球狀團聚體；這表明它們在碰撞之前和碰撞期間至少部分熔融。

圖3 通過熔融噴出物的三體相互作用形成大團聚體。每個熔融噴出物用黃色五邊形、正方形和圓形突出顯示。

對高速視頻數(shù)據(jù)的仔細分析似乎表明，噴出物沿著激光相互作用區(qū)的側(cè)面出現(xiàn)，并相對于激光掃描方向向后加速�；�于它們的平滑度和暗色外觀（這表明照明激光的顯著反射），噴出物在從激光相互作用區(qū)出來時和碰撞后至少部分熔融。目前尚不清楚噴出物是粉末夾帶到蒸汽中的產(chǎn)物還是熔體噴出物。在任何一種情況下，粒子的向后加速和看似彎曲的路徑似乎至少部分是由于蒸汽羽流的影響，如圖4所示。值得注意的是，在這種情況下，球狀團聚體的速度垂直于屏蔽氣體，在可觀察的視場內(nèi)似乎只受到屏蔽氣體的輕微影響。鑒于團聚體的向上軌跡，保護氣體可能會影響團聚體的最終著陸位置。

圖4 多個相鄰粒子的排出及其碰撞形成團聚體的圖示。

部分燒結(jié)團聚體的凝聚

羽流似乎也有助于部分燒結(jié)團聚體的加熱、運動和聚結(jié)。這在激光上釉過程中最容易觀察到，其中夾帶的粉末對工藝的阻礙明顯減少。激光上釉情況如圖5所示，其中部分燒結(jié)的顆粒簇最初位于零件表面頂部，并直接位于掃描光束的路徑中。當光束經(jīng)過星團時，會發(fā)生一些熔化和固結(jié)，星團被噴射到熔化的一側(cè)。在下一個艙口，激光很好地通過了集群的右側(cè)，沒有明顯的直接激光束相互作用或干擾的跡象。還要注意，圓柱體相對于入射激光束的位置不會導致朝向簇的鏡面激光反射。然而，觀察到快速熔化，星團呈現(xiàn)出光澤和深色，形狀變?yōu)榍驙睢?br />

圖5 部分燒結(jié)團聚體簇與激光束的相互作用，然后從激光相互作用中排出，最后將團簇熔化并聚結(jié)為球形粒子。

有人提出，圖5中觀察到的團簇的快速熔化和聚結(jié)是由于鄰近羽流的加熱，這遵循了Bidare等人的類似論點。該機制如圖6所示。鑒于羽流至少部分由合金的汽化成分組成，蒸汽的氣體溫度必須大于或等于最易揮發(fā)的合金成分的沸點。在鎳合金625的情況下，鉻代表合金元素，其濃度超過百分之幾，沸點最低（2672 °C）。這一論點與圖5中提供的證據(jù)一起，為這種大型球狀團聚體的形成提供了可能的解釋。

圖6 （a）位于激光器和羽流前面的部分燒結(jié)顆粒簇。（b）當激光相互作用區(qū)經(jīng)過團簇附近時，羽流的足夠熱的外部區(qū)域加熱團簇，使其聚結(jié)成球狀團聚體。

團聚體對熔池的干擾

在PBFAM過程中觀察到的大噴出物和團簇的聚結(jié)導致了一個明顯的問題：這些粒子一旦降落在建筑物表面，會對隨后形成的熔池產(chǎn)生什么影響？觀察到，大多數(shù)飛濺顆粒不影響熔池幾何形狀。然而，在某些情況下，如圖7的第1-3幀，確實會對加工激光產(chǎn)生直接干擾。這張照片是在激光上光過程中拍攝的，顯示了一個大的球形噴出物，直徑約為150μm，位于激光艙口的路徑中。噴射物似乎燒結(jié)到下面的部分。當激光束經(jīng)過噴出物時，它熔化并被噴出到熔池的左側(cè)前部。激光束與噴射物的相互作用導致預期熔池幾何結(jié)構(gòu)的能量損失，從而在軌道幾何結(jié)構(gòu)中留下擾動。

圖7 從激光相互作用區(qū)排出一個大的噴出物，該噴出物似乎燒結(jié)到下層結(jié)構(gòu)，并似乎影響加工過程中形成的熔池幾何形狀。

在激光上釉過程中觀察到的噴出物與熔池幾何形狀干涉的另一個例子如圖8所示。如圖7所示的示例，首先在激光掃描路徑中定位一個大的球形噴出物；然而，與圖7中的示例不同，這種相互作用導致噴射物并入熔體軌道。當激光束通過噴出物時（圖8的第2–3幀），它熔化并因激光相互作用而移動，但不會從激光相互作用區(qū)排出。隨后（圖8第4-5幀），噴出物被納入軌道幾何結(jié)構(gòu)。然而，由于束相互作用和表面張力引起的位置偏移，熔融軌道向右偏移約120 μm。值得注意的是，此偏移與圖案填充偏移距離的順序相同。目前尚不清楚顆粒是否完全熔化并融入熔體。

圖8 一個大的噴出物，看起來是燒結(jié)在下面的結(jié)構(gòu)中，被加入熔池并改變其幾何形狀。每幀的右上角顯示2.5倍放大的圖像。

相鄰激光艙口的幾何結(jié)構(gòu)如圖8第6幀所示，其中突出顯示了先前移動的軌跡幾何結(jié)構(gòu)。隨后的相鄰軌跡似乎受到先前軌跡的影響，如后續(xù)軌跡的熔池最右側(cè)邊界的輕微偏移所示。我們推測，由所述現(xiàn)象引起的重疊程度的變化可能導致熔合缺陷的缺失。

因此，在激光艙口的路徑中燒結(jié)到襯底上的噴射劑似乎對PBFAM工藝具有潛在危害。一方面，在光束相互作用后，噴出物可以從激光相互作用區(qū)排出，從而對熔體軌道造成陰影和能量損失，并對預期軌道幾何結(jié)構(gòu)造成擾動；另一方面，噴出物可以并入熔體中，增加熔體池的預期質(zhì)量，也干擾預期軌道幾何結(jié)構(gòu)。在第一種情況下，由于底層粉末/基底的能量突然下降，可能會發(fā)生熔合不足。在后一種情況下，不清楚噴出物是部分熔化還是完全熔化。將部分熔化的噴射物摻入熔體中可能是導致圖9中觀察到的未熔合類型的一種機制，其中直徑約為200μm（a）和250μm（b）的大顆粒鄰近ASTM F75鈷鉻鉬合金中的不規(guī)則未熔合缺陷�；�于顆粒的樹枝狀微觀結(jié)構(gòu)和與塊狀材料一致的化學性質(zhì)（通過能量色散X射線光譜鑒定），可以推斷顆粒很可能是在堆積過程中并入熔池的噴射物。驗證這種推測是正在進行的工作的主題。

圖9 PBFAM構(gòu)建中觀察到的缺陷示例。

結(jié)論

這項工作使用粉末床聚變過程的直接、高速觀察來分類和闡明大（遠大于原料粉末的質(zhì)量中值直徑）噴出物形成的三種機制：

來自遙遠位置的噴出物的碰撞和聚結(jié)，相鄰的、幾乎同時排出的噴出物之間的碰撞和合并，以及蒸汽羽流使部分燒結(jié)的團聚體聚結(jié)。

還報道了大噴出物干擾熔池形成的證據(jù)。大型噴出物和熔池之間的這種相互作用被證明以兩種方式之一顯著干擾了預期的軌道幾何形狀。需要做更多的工作來進一步理解和建模導致大噴出物形成的機制以及所確定的機制以及熔體噴出的貢獻。在掃描艙口和輪廓時，噴出物和熔體之間的相互作用也成為粉末床熔合增材制造中一個關(guān)鍵且未得到充分研究的課題。這些相互作用的物理基礎(chǔ)并非微不足道，如果要在實踐中解決這個問題，就需要對當前的多物理數(shù)值模型進行重大的額外開發(fā)。因此，這里沒有嘗試對這些現(xiàn)象進行建模。然而，這項工作提供了對很少探索的相互作用機制的見解，這些機制應該為基于物理的模擬的開發(fā)和PBFAM過程的優(yōu)化提供信息。

在一種情況下，稱為粉末擾動情況，通過中斷構(gòu)建圓柱體位置上的重涂過程，在構(gòu)建上施加粉末擾動（圖10）。氣缸位置上方約1 橫向于重涂方向施加厚度為1mm的粉末層 mm沿重涂方向。在第二種情況下，表示為上釉情況，在沒有粉末重涂的情況下處理一層。

圖10 粉末擾動情況的圖像，以及圓柱體的近似位置和寬度以及粉末床中擾動的圖示。注意重涂方向是從左側(cè)開始的。

通過ProX-320機器頂部的兩個UV熔融二氧化硅視口之一進行高速成像。如圖11所示，Vision Research股份有限公司Phantom v1212高速攝像機和照明激光器位于ProX-320的兩個視口之一的頂部。

圖11 （左）Vision Research股份有限公司Phantom v1212高速攝像機安裝在ProX-320系統(tǒng)上。（右）照明激光穿過同一個視窗，聚焦到大約15 mm。

高速視頻（512 × 512分辨率），幀曝光時間為25μs。在這里報道的高速視頻和圖像中，穿過構(gòu)建板的氬氣被定向為從每個幀的底部到頂部。每個框架的底部表示與ProX-320機器前部平行且最接近的軸。每個視頻都是通過觀察沉積過程手動后觸發(fā)的。對于連續(xù)層的視頻捕獲，構(gòu)建過程在層之間暫停，以允許將數(shù)據(jù)從相機傳輸?shù)酵獠看鎯ζ鳌?br />
增材制造是一個逐層的制造過程。單層金屬被“鑄造”在前一層上，從而在被制造的零件內(nèi)產(chǎn)生復雜的、隨時間變化的溫度曲線。結(jié)果是合金可能會經(jīng)歷重復的固態(tài)和液固相變。反復熱循環(huán)引起的快速凝固、定向冷卻和相變的綜合作用對沉積材料的微觀結(jié)構(gòu)具有深遠的影響�？焖倌�固可減少元素分配并延長固體溶解度，并可導致亞穩(wěn)相形成。定向熱萃取可能導致晶粒生長的首選方向性。重復的熱循環(huán)具有一系列可能的復雜效應，包括微觀結(jié)構(gòu)帶，即沉積層之間的微觀結(jié)構(gòu)差異。對于Ti-6Al-4V，Vilaro等人報告了150μm寬的大柱狀顆粒;由于柱狀晶粒部位的外延生長成核，重新熔化導致強烈的質(zhì)地。還注意到斷裂行為的強烈各向異性，并將其歸因于制造缺陷。在SLM工藝中觀察到的一些典型缺陷是微孔隙率和缺乏熔合。報告了微孔隙率（小于1體積時為10-50μm），并將其歸因于氣體截留，快速冷卻引起的α素相也是如此。

增材制造Ti-6Al-4V的宏觀圖像：（a）激光粉末吹制單珠寬，（b）激光粉末吹三珠寬，（c）電子束線三珠寬。

來源：Formation processes for large ejecta and interactions with melt pool formation in powder bed fusion additive manufacturing, http://www.nature.com/scientificreports/, doi.org/10.1038/s41598-019-41415-7

參考文獻：Frazier, W. E. Metal Additive Manufacturing: A Review. J. Mater. Eng. Perform. 23, 1917–1928 (2014).；Additive manufacturing of metals. Acta Mater. 117, 371–392 (2016).