Nature子刊：改善增材制造鈦合金的相和性能非均質(zhì)性

來(lái)源：材料科學(xué)與工程

增材制造(AM)，通過(guò)連續(xù)添加材料來(lái)創(chuàng)建數(shù)字化設(shè)計(jì)的零件。然而，由于增材制造金屬零件固有的熱循環(huán)特性，幾乎不可避免地會(huì)產(chǎn)生空間相關(guān)的相非均質(zhì)性和力學(xué)性能，這可能會(huì)導(dǎo)致不可預(yù)測(cè)的失效。

在此，來(lái)自南京理工大學(xué)、重慶大學(xué)、澳大利亞昆士蘭大學(xué)等單位研究者，展示了一種協(xié)同合金設(shè)計(jì)方法，來(lái)克服激光粉末床熔合制造鈦合金的這一問(wèn)題。相關(guān)論文以題為“Designing against phase and property heterogeneities in additively manufactured titanium alloys”發(fā)表在Nature Communications上。

論文鏈接：https://www.nature.com/articles/s41467-022-32446-2

與傳統(tǒng)的金屬制造工藝(如鑄造和加工)不同，增材制造(AM)通過(guò)使用高能源(如激光、電子束或等離子弧)熔化原料(如粉末或電線)來(lái)一層一層地構(gòu)建數(shù)字設(shè)計(jì)的零件。增材制造進(jìn)程的這一獨(dú)特特性是一把雙刃劍。一方面，它提供了生產(chǎn)理想形狀、微結(jié)構(gòu)和性能的可能性，而這些是傳統(tǒng)制造方法無(wú)法實(shí)現(xiàn)的。另一方面，增材制造過(guò)程中固有的陡直的熱梯度、高的冷卻速率以及復(fù)雜的熱歷史，通常會(huì)導(dǎo)致孔隙、元素偏析、柱狀晶粒和組織中不均勻的相分布——無(wú)論是在凝固過(guò)程中還是在隨后的固態(tài)相變過(guò)程中——這導(dǎo)致了構(gòu)建金屬部件不同位置的不均勻力學(xué)性能。通過(guò)控制工藝參數(shù)和/或合金成分，與孔隙、元素偏析和柱狀晶粒有關(guān)的問(wèn)題得到了有效解決。然而，由于在增材制造凝固后發(fā)生固相轉(zhuǎn)變的合金中幾乎不可避免地會(huì)出現(xiàn)相不均勻性，因此，獲得均勻的力學(xué)性能仍然是一個(gè)長(zhǎng)期的挑戰(zhàn)。這種現(xiàn)象，在具有復(fù)雜幾何形狀的增材制造金屬部件中更為明顯，這些部件包含對(duì)機(jī)械載荷響應(yīng)不同的區(qū)域，從而導(dǎo)致不可預(yù)測(cè)的服務(wù)故障。

Ti-6Al-4V合金是一種典型的在增材制造過(guò)程中，沿構(gòu)筑方向呈現(xiàn)相空間變化的合金。在增材制造過(guò)程中，如激光粉末層熔化(L-PBF)(圖1a)，Ti−6Al−4V在第一層凝固后，由于冷卻速度快，發(fā)生了固態(tài)β(體心立方組織)→α′(六邊形閉排組織)馬氏體轉(zhuǎn)變。隨著連續(xù)層的加入，最初形成的針狀α′馬氏體，在熱循環(huán)下分解為片層(α+β)組織(圖1a)。因此，L-PBF制備的Ti−6Al−4V的微觀組織沿構(gòu)建方向具有空間依賴性，在頂部表面形成針狀α′馬氏體，而在下部形成部分或完全穩(wěn)定的片層(α+β)組織。通過(guò)掃描電子顯微鏡(SEM)(圖1b)和X射線衍射(XRD)也證實(shí)了這種梯度相分布。

為了揭示相的不均勻性對(duì)力學(xué)性能的影響，研究者對(duì)L-PBF制備的Ti−6Al−4V試樣，進(jìn)行了室溫下垂直和水平方向的拉伸測(cè)試。打印態(tài)Ti−6Al−4V在兩個(gè)方向上都表現(xiàn)出相似的強(qiáng)度但高度分散的塑性(圖1c)。特別是水平方向的拉伸延性(從拉伸延伸到破壞)變化明顯，從9.4%到17.6%不等，其中頂面最小。微觀結(jié)構(gòu)分析揭示空間相分布是最可能的原因，在這里觀察到高度分散的延性。這一觀察結(jié)果也與通常的觀點(diǎn)一致，即針狀α′馬氏體，由于無(wú)法抵抗裂紋萌生而導(dǎo)致其延性低于片層組織(α+β)。

圖1 Ti−6Al−4V與新開(kāi)發(fā)的激光動(dòng)力床熔合(L-PBF)合金(25Ti−0.25O)的組織和拉伸性能比較。

在過(guò)去的十年中，針對(duì)L-PBF增材制備Ti - 6Al - 4V中不需要的α′馬氏體的消除問(wèn)題，從工藝控制和合金設(shè)計(jì)兩方面進(jìn)行了大量的研究。前一種策略通常涉及操縱L-PBF的熱循環(huán)來(lái)觸發(fā)本構(gòu)熱處理(IHT)，這促進(jìn)了馬氏體的原位分解。然而，由于頂層所經(jīng)歷的熱循環(huán)有限或缺乏，針狀α′馬氏體只能部分分解甚至保留。因此，無(wú)法消除沿建筑物方向的相位不均勻性。雖然增材制造后熱處理經(jīng)常進(jìn)行均勻化組織，不幸的是，它延長(zhǎng)了生產(chǎn)周期，影響了增材制造工藝的有效性。因此，首先消除相的不均勻性是非�？扇〉�。另外，Ti-6Al-4V與β穩(wěn)定元素(例如Mo)的原位合金化，可以通過(guò)單質(zhì)粉末形成完整的β相，從而獲得高的延展性(盡管以強(qiáng)度損失為代價(jià))。然而，由此產(chǎn)生的未熔化的添加劑顆�；蝻@著的元素偏析，可能會(huì)導(dǎo)致力學(xué)性能不均勻和不可重復(fù)的問(wèn)題。

在此，研究者展示了一種協(xié)同合金設(shè)計(jì)方法，通過(guò)在Ti-6Al-4V原料中聯(lián)合添加商業(yè)純鈦(CP-Ti)粉末和Fe2O3納米顆粒，可以在L-PBF生產(chǎn)的鈦合金中原位消除相不均勻性。與Ti−6Al−4V形成強(qiáng)烈對(duì)比的是(圖1b)，它沿建筑方向顯示出顯著的相位變化，新設(shè)計(jì)的合金-例如，添加了25 wt % CP−Ti和0.25 wt % Fe2O3的合金(以下簡(jiǎn)稱25Ti−0.25O，其他新開(kāi)發(fā)的合金以相同的方式表示)，在與Ti−6Al−4V相比的強(qiáng)度水平上，在整個(gè)加工部分顯示出均勻的片層(α+β)微觀組織(圖1d)。這種均勻的微觀組織，導(dǎo)致了在垂直和水平方向上的均勻拉伸性能(圖1e)。進(jìn)一步研究表明，該合金設(shè)計(jì)方法適用于幾何復(fù)雜的部件，其中均勻片層(α+β)組織也可以實(shí)現(xiàn)。

圖2 原料制備及表征。

圖3 新開(kāi)發(fā)的L-PBF合金的力學(xué)性能。

圖4 新開(kāi)發(fā)合金的原子探針層析(APT)表征。

綜上所述，研究者設(shè)計(jì)和制造了一系列鈦合金，具有優(yōu)異的拉伸性能，而沒(méi)有顯著的機(jī)械不均勻性。研究者證明，通過(guò)合理的合金設(shè)計(jì)，可以消除鈦合金中典型的和不期望的相不均勻性(與增材制造固有的熱循環(huán)有關(guān))。該方法的關(guān)鍵在于合金元素在相分解中的分配，這是金屬材料中固體相轉(zhuǎn)變的一個(gè)共同特征。

研究者期望新開(kāi)發(fā)的鈦合金能成為要求鈦合金具有均勻力學(xué)性能的候選材料。這需要對(duì)其他機(jī)械性能(如疲勞性能和抗蠕變性能)和耐腐蝕性能進(jìn)行綜合評(píng)估。此外，與以前的研究不同，以前的研究主要集中在晶粒細(xì)化(通過(guò)合金設(shè)計(jì))和/或缺陷控制(通過(guò)加工優(yōu)化)，該工作表明，解決相的非均勻性對(duì)于獲得所需的均勻力學(xué)性能具有同等的重要性。由于固體熱循環(huán)導(dǎo)致的相非均勻性，已經(jīng)在由不同增材制造技術(shù)制備的各種金屬材料中得到了報(bào)道，該設(shè)計(jì)策略有望幫助開(kāi)發(fā)其他具有均勻力學(xué)性能的增材制造金屬合金。