輻射輔助燒結技術(RAS)：幾分鐘內快速燒結氧化鋁陶瓷，兼具高強度、高韌性

南極熊獲悉，2022年9月，在發(fā)表在《增材制造》雜志上的一篇文章中，研究人員討論了通過基于高強度光刻的增材制造制造的陶瓷部件的快速燒結。研究人員提出了一種快速燒結（~ 300-450°C/min）基于光刻的增材制造的氧化鋁陶瓷的策略，能夠在幾分鐘內固結復雜形狀的陶瓷組件。通過快速輻射傳熱控制致密化和限制晶粒生長，實現(xiàn)了高密度、細晶粒的微觀結構。



研究背景
陶瓷增材制造 (AM) ，能夠為尖端汽車、環(huán)境、航空航天和生物應用揭示全新或顯著增強的解決方案。在所有可用的增材制造工藝中，基于光刻的陶瓷制造 (LCM) 是目前最著名的工藝之一。

陶瓷的整個致密化需要在 AM 之后進行燒結，這與金屬和聚合物的AM工藝不同。燒結需要大量的時間和精力。到目前為止，AM 陶瓷部件的致密化過程主要是在常用燒結條件下的傳統(tǒng)熔爐中進行的。因此，仍然難以制造無孔、細晶粒的陶瓷，尤其表現(xiàn)在使用傳統(tǒng)的慢速燒結方法中。


△光刻陶瓷制造 (LCM) 的陶瓷加工

先進的燒結程序已經(jīng)受到研究人員的廣泛關注，希望能夠通過更少的燒結時間、更低的溫度以及更少的能量促進快速致密化。最近，一種稱為超快高溫燒結 (UHS) 的工藝出現(xiàn)在大眾視野中。但由于涉及大量熱梯度和相關的結構問題，UHS方法僅用于小型和極薄的樣品。

輻射輔助燒結 (RAS) 是一種很有前途的技術，可用于燒結 AM 組件。最近的研究結果表明，RAS 能夠促進具有更好介電特性的無鉛、亞微米級壓電功能陶瓷或氧化鋯納米陶瓷的燒結。然而，尚未嘗試使用 RAS 方法快速整合 3D 打印部件。

關于研究


△輻射輔助燒結 (RAS) 與傳統(tǒng)燒結 (CS)

●在這項研究中，作者描述了一種使用基于光刻技術的氧化鋁陶瓷增材制造以 300-450°C/min 的速度快速燒結形狀復雜的陶瓷部件的方法�？焖佥椛鋫鳠嵊糜诳刂浦旅芑�和限制晶粒形成，以產生高密度、細晶粒的微觀結構。與傳統(tǒng)燒結的參考零件相比，在 1600 °C 下兩分鐘內燒結的增材制造生成的氧化鋁具有 810 MPa 的高機械強度和高韌性，效果更佳。

●該團隊表明，輻射輔助 RAS 方法可以在幾分鐘而不是幾小時內成功地燒結基于光刻的增材制造氧化鋁陶瓷。研究人員還對放電等離子燒結 (SPS) 裝置進行了修改，以實現(xiàn)復雜幾何形狀的燒結，例如渦輪增壓器發(fā)動機轉子，而無需對陶瓷樣品施加直接壓力或電流。這種燒結工藝還產生了 1 μm 尺寸的細晶粒微結構，密度為 99%，并且能夠以 1 MJ 的能量輸入快速燒結復雜的 3D 打印物品，而傳統(tǒng)燒結的能量輸入為 25 MJ。

●研究人員研究了快速燒結處理的最高燒結溫度和時間如何影響3D打印陶瓷的特性和微觀結構演變。通過使用強輻射作為熱傳遞機制的特殊來源，可以快速燒結具有調節(jié)微觀結構和特性的 3D 陶瓷組件。


△快速燒結樣品的強度增加

研究過程和現(xiàn)象

為了打印氧化鋁組件，使用過的光敏懸浮液需要 50% 體積的聚合物粘合劑。在約 430 °C 下除去粘合劑后，生坯密度達到約 60%。停留時間為 2 分鐘，陶瓷渦輪增壓器發(fā)動機轉子在最高溫度 1600 °C 下工作。達到的相對密度約為 97%。對于 RS1 和 CS 樣品，分別進行了韌性測量。在 1300 和 1400 °C 之間，由于增強的體積擴散和低二面角，晶粒被重組。


△氧化鋁微結構

在 1600 °C 的較高溫度和 4 分鐘、 8 分鐘的停留時間下，相對密度增加到 99% 以上，平均微小粒徑為 1.5 μm。較長的停留時間導致相對密度從 68% 增加到 82%但硬度從 23 到 21 GPa 略有下降。在 2 分鐘的最小停留時間和 8 分鐘的最大停留時間之間，晶粒尺寸在 600 nm 和 1.5 μm 之間變化。在這種情況下，晶粒尺寸的影響超過了兩種微結構之間幾乎不明顯的密度差異。

結論
總之，這項研究表明，RAS 是一種實用的技術，可以加速通過 3D 打印生產的復雜形狀陶瓷的固結。證明了致密和燒結 3D 打印的氧化鋁組件的能力，同時保持其晶粒尺寸小于 500 nm 的細晶粒、均勻和致密的微觀結構。這比其傳統(tǒng)燒結陶瓷對應物（晶粒尺寸為 5.3 μm）小一個數(shù)量級。作者表示，這一發(fā)現(xiàn)為快速燒結具有定制微觀結構和特性的高密度、復雜結構的陶瓷結構鋪平了道路。他們認為這種方法可以用于多種材料系統(tǒng)，包括電陶瓷、光學材料、磁性材料、薄膜、催化（多孔）材料和生物醫(yī)學材料。