激光粉末床熔融(SLM)加工新型高合金工具鋼的加工性能和開裂行為（1）

來源：長三角G60激光聯(lián)盟

導讀：本文為大家分享采用激光選區(qū)熔化（SLM）技術制備新穎的合金工具鋼的過程中可加工性和開裂行為機理，本文為第一部分。


關于工具應用，激光粉末床熔化(LPBF)實現(xiàn)了新的功能，例如可以在切割或成型工具中實施的內(nèi)部冷卻通道。因此，由于更有效的冷卻，更高的切割速度是可行的，這是用傳統(tǒng)方法制造的通道所不能獲得的。然而，用于生產(chǎn)切削工具的合金通常含有高含量的碳，由于其高裂紋敏感性，這使得它們的LPBF加工性具有挑戰(zhàn)性。在這項工作中，采用了一種基于使用基本物理/經(jīng)驗指標的方法來繪制六種新型高合金工具鋼的可加工性。設計了一個具有可變能量密度、單程和雙程以及不同焦點的大型實驗方案進行驗證。結果顯示出高度致密但有裂紋的部分。特別是，LPBF的可加工性能隨著碳含量的增加而惡化，這表明在LPBF可行性的確定中，主要是化學成分而不是工藝參數(shù)起著關鍵作用。冷卻速率、800℃和500℃之間的冷卻時間、當量碳含量、凝固間隔、馬氏體開始溫度和體積能量密度被用作提供可加工性快速分類的指標。研究表明，綜合使用這些指標可以更好地解釋含碳工具鋼的開裂行為。在篩選層面上，這種基于物理/經(jīng)驗工具互補使用的方法可以顯著縮短新成分設計過程中的實驗工作，尤其是在處理含碳工具鋼等易開裂合金時。

1.背景介紹
激光粉末床熔融(LPBF)工藝的逐層沉積特性使得切割和成形工具具有新的復雜幾何形狀，這是傳統(tǒng)制造工藝無法實現(xiàn)的。近年來，利用LPBF工藝制造工具已經(jīng)變得越來越有吸引力，因為該工藝允許實現(xiàn)具有內(nèi)部冷卻通道的近終形工具，以通過更高的切削速度來增強熱控制和生產(chǎn)率，或者具有輕質設計，以改善切削操作期間的振動控制。Fayazfar等人在2018年研究了幾種鐵合金的LPBF加工性能。然而，在科學文獻中，很少有著作關注工具鋼的LBPF加工性。

根據(jù)Sander等人在2016的研究結果，高強度和低韌性的工具鋼容易開裂，這使得該工藝極具挑戰(zhàn)性。LPBF工藝典型的短相互作用時間和高冷卻速率導致大的熱梯度，導致具有高強度和殘余應力的精細結構。此外，Saewe等人在2019年指出，在該過程中形成的溫度梯度會誘導晶粒沿制備方向優(yōu)先生長，這會導致脆性并引發(fā)開裂。除此之外，高碳含量和高冷卻速率的結合導致形成非常精細和易碎的馬氏體微觀結構。

大多數(shù)科學出版物都關注對遇到的典型缺陷的理解、微觀結構的分析和演變、預熱的應用以及其他減少缺陷和實現(xiàn)完全致密零件的非常規(guī)策略。在所研究的材料中，M2 HSS、AISI H13 HSS、AISI M50、HS 65-83、FeCrMoVC和FeCrMoVWC的相關研究最為突出。

可以看出，高速鋼(HSS)的LPBF加工性能研究是有限的。Buls和Humbeeck 在2014年表明制造的零件存在大范圍的開裂、分層和變形。為了研究高速鋼低強度耐磨堆焊的可行性，劉等人在2011年認為上述缺陷是由于加工過程中誘發(fā)的高熱應力以及合金的高碳含量造成的。同樣，Saewe等人在2020年將開裂的原因歸結為高碳含量和鋼的快速凝固，研究了AISI M50和H65-83的低循環(huán)疲勞可行性。為了抵消這些不必要的缺陷，特別是裂紋，對基板進行預熱。Buls和Humbeeck和劉等人指出，基板預熱至473K足以獲得無裂紋的高速鋼零件。此外，Saewe等人在2020年利用底板預熱至773 K，獲得了LPBF HS65-83和AISI M50的無裂紋試樣。這證實了基板預熱的有益效果來自于零件內(nèi)部溫度梯度的降低。

另一方面，多項工作涉及AISI H13的LPBF可行性，AISI H13是一種廣泛用于熱加工工具應用的通用Cr-Mo工具鋼。Krell和Mertens等人指出，由于碳含量、快速凝固和馬氏體形成引起的額外應力的結合，鉻鉬工具鋼表現(xiàn)出復雜的加工行為，經(jīng)常導致裂紋和變形。Narvan等人在2019年報告稱，無論何時采用基板預熱，AISI H13零件內(nèi)部的裂紋都會顯著減少，通常達到573k。Yan等人在2017年觀察到，無論何時采用基板預熱，零件中的殘余應力都會減少。Beal等人在2008年研究了掃描策略對AISI H13可加工性的影響，將其作為降低熱應力、孔隙率和收縮率的替代解決方案。

Sander等人在一些其他出版物針對Fe85Cr4Mo8V2C1、Fe85Cr4Mo8V1C1和FeCr4Mo1V1W8C1的LPBF可加工性的證明，使用預熱至773 K的基板可以獲得高度致密且無裂紋的零件。由于碳含量較高，微結構通常由馬氏體、殘余奧氏體和碳化物組成。此外，LPBF的高冷卻速率誘導出非常精細的微觀結構，通常在熱流方向上具有拉長的晶粒。這與所有其他作品是一致的，盡管材料的成分不同。

最近，Platl等人研究了高碳含量的冷作工具鋼的LPBF，并研究了缺陷結構的演變。在不同的能量輸入下，觀察到廣泛的開裂和孔隙。根據(jù)Cunningham等人的工作，在低能條件下，由于粉末熔化不充分(缺乏熔化機制)，經(jīng)常會產(chǎn)生孔隙。相反，正如Martin等人所觀察到的，在高能條件下，由于熔池中的氣體截留(小孔機制)，可能會形成孔隙，這主要與熔池不穩(wěn)定性有關。關于主要的開裂機制，發(fā)現(xiàn)凝固結構和潛在應力累積之間存在明顯的相關性，這是由LPBF期間復雜的熱循環(huán)引起的。

圖0. 各種研究工藝-組織-性能的案例示意圖

文獻的主要結果指出，由于開裂這一現(xiàn)象，工具鋼的LPBF仍然具有很高的挑戰(zhàn)性，這可能是由不同的因素引起的。很大一部分研究是基于傳統(tǒng)工具鋼開始的不同化學成分的重復。簡單的分析和經(jīng)驗工具將對下一代工具鋼的成分發(fā)展有很大的幫助。LPBF中采用的材料的化學性質通常來自通過傳統(tǒng)制造工藝(例如鑄造)加工的合金。相反，在LPBF過程中，快速冷卻和凝固可能導致與脆性相的形成以及高內(nèi)應力相關的缺陷。

在材料開發(fā)層面，一個解決方案是通過大規(guī)模實驗計劃以迭代方式測試每種新合金。這種方法基于大量的實驗測試，應輔以分析工具，以減少工藝迭代，并為合金設計的進一步步驟提供借鑒。工具鋼的可加工性確實是先進制造技術的當前主題之一，可以通過結合Smith等人討論的計算和實驗方法來解決。Yan等人證明了快速計算分析工具的使用可用于建立工藝、材料、性能關系，尤其是在涉及大型實驗運行時。正如Kouraytem等人所討論的，結合物理和數(shù)據(jù)驅動方法，結果也可以更好地解釋不同的合金等級和LPBF機器類型。據(jù)作者所知，以前沒有工作試圖評估使用已知的快速分析和經(jīng)驗計算作為新合金(特別是工具鋼)的LPBF加工性能指標的可行性。

本文研究了六種新型高合金工具鋼LPBF工藝的可行性。特別是，對開裂行為進行了調(diào)查。使用能夠處理少量粉末的工業(yè)LPBF系統(tǒng)，將具有可變能量密度、通過次數(shù)和焦點位置的實驗活動應用于所有材料組合物。在提出的指標中，評估了冷卻速率(K/s)、冷卻時間(s)、馬氏體開始溫度(K)、凝固間隔(K)和體積能量密度(J/mm3)。裂紋密度與工藝參數(shù)以及分析和經(jīng)驗指標相關。這些結果也被用來解釋缺陷的形成機制。

2.物理和經(jīng)驗模型

在本節(jié)中，介紹了用于繪制所研究合金的LPBF可行性的物理和經(jīng)驗模型。由于推導過程中采用的假設可能是物理的或經(jīng)驗的，因此每個模型的適用性都是有限的。

等效碳含量(CEN)用于預測熱影響區(qū)淬透性和冷裂敏感性。Ouden和Hermans指出，這一經(jīng)驗指標考慮了碳和其他合金元素對冷卻過程中脆性相變風險的影響。在焊接過程中，CEN越高，焊接操作就越有挑戰(zhàn)性。大約0.45的閾值基本上表示良好的可焊性。

馬氏體開始溫度(Ms)決定了第一次馬氏體轉變發(fā)生的溫度。這個經(jīng)驗指標只考慮鋼的成分中合金元素的影響。取決于組成，該溫度可以低于環(huán)境溫度，表明在環(huán)境溫度下馬氏體抑制。Platl等人提出的經(jīng)驗公式(MS0、MS1、MS2—，必須插入合金元素含量百分比)基于預測所研究HSS的Ms的熱力學計算。然而，他們的研究是在常規(guī)制造的高速鋼上進行的，因此，對于LPBF后的成形狀態(tài)下應存在的更高過飽和狀態(tài)，其適用性有限。

凝固區(qū)間(ΔT)描述了相圖中液相線和固相線之間的溫度范圍。固化間隔越寬，熱裂的風險越高。因此，通過Thermocalc軟件模擬的區(qū)間估計可以預測熱裂敏感性。為了進行估算，決定使用沙伊爾·格利佛模型和反向擴散模式。使用可獲得的數(shù)據(jù)庫TCFE9(鋼/鐵合金v9.1)和MOBFE4(鋼/鐵合金遷移率v4.0)設定合金的組成。決定將凝固冷卻速率設置為104 K/s，并在液相分數(shù)為0.05%時結束模擬，以比較不同的化學組成。在實驗工作中采用的不同加工條件之間，計算的冷卻速率可能不同。然而，凝固間隔在實驗范圍內(nèi)沒有顯著變化。因此，采用了固定的冷卻速率。

根據(jù)相關公式，一些指標僅取決于成分，例如CEN和質譜，而其他指標也取決于過程參數(shù)。與工藝參數(shù)相關的指標，即Δt8/5、CR和E，是針對每次激光掃描單獨計算的。這些模型適用于實驗研究中采用的脈沖波(PW)激光發(fā)射模式。必須注意的是，這些指標都不是為LPBF工藝開發(fā)的，在LPBF工藝中，典型的冷卻速率比傳統(tǒng)焊接工藝中經(jīng)歷的冷卻速率快一至兩倍數(shù)量級。

3.材料和方法

3.1.激光粉末床聚變系統(tǒng)

在整個工作中使用了工業(yè)LPBF系統(tǒng)。該系統(tǒng)配備有Yb:玻璃單模光纖激光源，工作波長為1070 nm，最大功率為200 W，焦點位置的光束直徑為70 μm。激光源通過功率調(diào)制以脈沖波(PW)發(fā)射工作，以實現(xiàn)微秒長的脈沖。激光器以確定的功率(P)水平和曝光時間(ton)發(fā)射，恒定的掃描運動發(fā)射具有確定的點距(pd)的脈沖。一旦線被掃描，激光跳轉到一個相鄰的掃描向量，間隔一個影線距離(hd)。在層完成后，粉末床以確定的層厚度(z)下降。激光焦點位置(f)也可以相對于粉末床進行調(diào)整。該系統(tǒng)在受控的環(huán)境中運行。在構建過程之前，該室充滿具有15毫巴過壓的Ar，并且氧含量保持在1000ppm以下。LPBF系統(tǒng)配備了一個縮減制造體積(RBV)平臺，該平臺將可用制造體積限制為78×78×50 mm3，用于使用少量粉末測試新合金。

3.2.材料

在本研究中，加工了六種新型高合金工具鋼。原料通過粉末霧化生產(chǎn)。粉末的掃描電子顯微鏡(SEM，Tescan Clara設備，加速電壓為15 kV，工作距離為15 mm)圖像以二次電子檢測模式顯示在圖1中。粒度測量顯示，粉末粒度在15-45微米之間，并且顆粒具有很少的衛(wèi)星的球形形狀，沒有內(nèi)部孔隙，并且以樹枝狀凝固結構為特征。

Danninger等人將合金A描述為一種無碳工具鋼，其成分適合切削應用。另一方面，Platl等人研究了合金B(yǎng)(一種冷加工工具鋼)的LPBF加工性能；c–F是含碳量高的高速鋼。合金用字母表示，按碳含量的升序排列。在整個實驗活動中，除了使用傳統(tǒng)的低碳鋼板的合金A之外，還使用了與所研究合金具有相似化學成分的傳統(tǒng)熱等靜壓和軟退火基板。

3.3.實驗方法

為了研究工具鋼的LPBF可行性，設計了一個實驗活動，包括使用多道次和散焦作為潛在策略來降低高熱梯度，從而降低開裂傾向。用恒定的激光功率和層厚(分別為200 W和40微米)構建尺寸為5×5×5 mm3的立方體樣品。決定改變焦點位置(f)、通過次數(shù)(N)和能量密度(E)。采用多次掃描策略作為緩解裂紋的手段。在多次掃描之間，掃描方向改變了90度，這與德米爾和普雷維塔利(2017年)之前的工作相同。能量密度被平均分成通過的次數(shù)。因此，在單次通過時，全部能量密度被釋放，而在兩次通過時，每次通過一半的能量密度被釋放。散焦條件下(f=3毫米)的光束直徑估計為290微米。第二次焊道的使用可以通過重熔操作來填充先前產(chǎn)生的裂紋。使用散焦光束有利于避免光束中心周圍的高強度，這可能沿著熔池產(chǎn)生較大的溫度梯度。實驗計劃適用于每種合金，結果“材料”被視為一個塊因素。對于每個實驗條件，從初步實驗開始計算工藝參數(shù)的值。

圖0-1. 工具鋼中進行激光選區(qū)熔化的時候得到的各種缺陷

將樣品從基板上取下，然后嵌入樹脂中，并按照常規(guī)的金相分析程序進行拋光。用光學顯微鏡拍攝沿構建方向的金相橫截面的顯微照片。這些圖像用于測量相對密度(RD)和裂紋密度(CD)。必須將裂紋和相對密度分別視為缺陷分布、裂紋和孔隙率的指標。如圖2所示，在應用適當?shù)倪^濾程序后，大塊區(qū)域呈現(xiàn)黑色，而孔隙呈現(xiàn)白色。

圖1.顯示所用粉末球形形態(tài)的SEM圖像，字母表示合金類型，每一個字母代表一種類型的合金粉末。

事實上，LPBF部件中缺陷的正確重建是一個復雜的問題。使用光學顯微鏡圖像的測量策略被認為是最好的折衷方案。使用阿基米德方法測量孔隙率會產(chǎn)生問題，因為如果使用水測量的時候，在測量過程中裂縫中可能會有氣體滯留和腐蝕。X射線斷層掃描是一種可能的途徑，它需要高分辨率和專用的圖像處理算法來區(qū)分不同的缺陷類型，這不是這項工作的主要目標。對裂縫密度進行方差分析(ANOVA),作為主要調(diào)查結果。分析中采用了α=5%的統(tǒng)計顯著性水平。

采用工藝參數(shù)計算每道次的冷卻速率CR和時間Δt8/5。Thermocalc軟件用于估計所研究合金的凝固區(qū)間。使用可獲得的數(shù)據(jù)庫TCFE9(鋼/鐵合金v9.1)和MOBFE4(鋼/鐵合金遷移率v4.0)設定合金的組成。冷卻速率、時間和凝固間隔的計算未經(jīng)實驗驗證，但用于不同合金類型之間的比較。此類計算Saewe等人先前已在文獻中用于評估LPBF材料的可加工性。這些參數(shù)的驗證需要高速成像、溫度記錄或X射線斷層掃描，這些不在本工作的主要目標范圍內(nèi)。

計算的指標用于驗證與裂紋密度數(shù)據(jù)的任何關系，以便更好地理解加工性能。

圖2.a)金相橫截面；b)橫截面的黑白轉換。


圖3.裂紋擴展測量的細節(jié)。黃色部分表示裂紋路線，紅色圓圈表示孔隙。

4.結果

4.1.宏觀外觀

圖4顯示了生產(chǎn)的樣品的宏觀視圖�？梢宰⒁獾�，材料的加工性能變化很大，特別是加工性能隨著碳含量的增加而降低。可以說:

1）合金A和B似乎是最易加工的合金，因為看不到宏觀缺陷。

2）隨著碳含量的增加，合金C、D和E會出現(xiàn)基板分層、從邊緣開始的嚴重開裂和過度變形。

3）不管實驗條件如何，合金F都是不可加工的。

對于合金C、D和E，制備工作在80-90層(約3 mm)后中斷，因為大多數(shù)樣品在粉末層上方顯示出突出的邊緣。關于合金F，建造工作在10-20層之后中斷，因為嚴重的開裂和分層導致建造工作從基板上自發(fā)脫離。因為對于合金F沒有制備成樣品，所以沒有進行進一步的分析。

圖3-0. 在不同工藝條件下得到的樣品的顯微組織


圖4.每種合金的建筑平臺的俯視圖和后視圖，字母表示合金類型。

圖5.就每種合金的相對密度而言，最差和最佳情況下的金相橫截面比較�！癇D”代表制造方向，而字母表示合金類型。

4.2.相對密度和裂紋密度

圖5顯示了就每種合金的相對密度而言，最壞和最好情況之間的比較。觀察到在低能量密度條件下缺乏熔合孔，在高能量密度條件下存在小孔孔隙，這與Narvan等人的工作一致。開裂行為似乎幾乎與材料的致密化無關，并且總是以不同的嚴重程度存在。圖6顯示了實驗條件的相對密度(RD)。發(fā)現(xiàn)對于合金A至e可以生產(chǎn)RD > 99 %的零件。結果表明，采用聚焦或散焦光束的單次或兩次通過策略，用正確的能量密度可以實現(xiàn)充分的致密化。

圖6.相對密度是每種加工合金的工藝參數(shù)的函數(shù)。


圖7.就每種合金的裂紋密度而言，最差和最佳情況下的金相橫截面比較�！癇D”代表制造方向，而字母表示合金類型。

在圖7中，提供了每種合金在裂紋密度方面的最壞和最好情況之間的比較。合金A(無碳)和含碳鋼之間的裂紋形態(tài)不同。對于合金A，裂紋垂直于制造方向擴展，而對于其他碳鋼，裂紋傾向于在截面內(nèi)部產(chǎn)生連貫的網(wǎng)絡。裂紋擴展可以沿著制造方向或者垂直于制造方向擴展。可以看出，對于合金C、D和E，裂紋形成在所有實驗條件下都很強烈，這意味著工藝參數(shù)不足以消除這種缺陷。在合金F的情況下，在大的實驗空間內(nèi)沒有獲得完好的樣品，這表明該材料由于其化學組成總體上不適合該工藝。另一方面，參數(shù)降低缺陷強度的有效性需要對裂紋密度進行更詳細的分析。

圖8.裂紋密度是每種加工合金的工藝參數(shù)的函數(shù)。

圖8示出了裂紋密度(CD)的單個值圖，其結果是實驗條件的函數(shù)�？梢钥闯觯珻D可以達到高達2 mm/mm2的極端嚴重程度。在所分析的因素中，合金類型的影響似乎最大，隨著能量密度的增加，可以觀察到CD的總體降低。圖9.a顯示了CD數(shù)據(jù)的主要影響圖。可以看出，材料對裂紋密度的影響最大，而N和f的影響較小。在圖9b中，提供了交互圖。在圖中的每個方框中，CD數(shù)據(jù)顯示為兩個參數(shù)的函數(shù)，允許可視化它們之間可能的相互作用。基本上，一個參數(shù)在yaxis上的連續(xù)變量上提供，第二個參數(shù)在不同的行中提供。當兩個參數(shù)一起改變時，交互圖提供了響應變化的直觀表示。平行線表示沒有相互作用，交叉線表示可能存在相互作用。雖然材料是分析中的塊因素，但其可能的相互作用通過相互作用圖進行檢查。值得注意的是，合金A的行為不同于其它合金，在其它合金中，能量密度的增加會增加裂紋密度。對于其余的合金，相互作用圖表示裂紋隨著總能量密度的增加而減少。這些觀察表明了工藝參數(shù)對裂化強度的影響，此外還表明了材料化學成分和能量輸入要求之間可能的相互作用。

文章來源：Processability and cracking behaviour of novel high-alloyed tool steels processed by Laser Powder Bed Fusion,Journal of Materials Processing Technology,Volume 302, April 2022, 117435,https://doi.org/10.1016/j.jmatprotec.2021.117435
參考資料：1.Saewe, J., Gayer, C., Vogelpoth, A. et al. Feasability Investigation for Laser Powder Bed Fusion of High-Speed Steel AISI M50 with Base Preheating System. Berg Huettenmaenn Monatsh 164, 101–107 (2019). https://doi.org/10.1007/s00501-019-0828-y
2.Modeling process–structure–property relationships in metal additive manufacturing: a review on physics-driven versus data-driven approaches,Journal of Physics: Materials, Volume 4, Number 3,Citation Nadia Kouraytem et al 2021 J. Phys. Mater. 4 032002
3.Defects in a Laser Powder Bed Fused Tool Steel.13 October 2020,https://doi.org/10.1002/adem.202000833,Advanced Engineering Materials.