如果用于增材制造，這兩種方法適合金屬粉末檢測(cè)空心粉率

來源：拜恩檢測(cè)

金屬粉末由于自身的物理特性，所以成為很多增材制造使用的原材料。增材制造也就是3D打印，被稱為工業(yè)革命4.0的標(biāo)志性技術(shù)。增材制造通常以金屬粉末作為原材料，三維模型作為藍(lán)本，通過打印設(shè)備的加工處理，最終制造出高度定制化的實(shí)體產(chǎn)品，故而金屬粉末的性能對(duì)增材制造的最終產(chǎn)品有著決定性影響。目前，增材制造用的金屬粉末加工工藝主要有球化法、霧化法、旋轉(zhuǎn)電極法，這些加工方法雖然是主流技術(shù)，但是在制造過程中總是不可避免的存在氣孔缺陷，存在這種缺陷的粉末就叫空心粉。空心粉率就是指空心粉相對(duì)粉末顆�？倲�(shù)的比例。

其實(shí)，金屬粉末的性能技術(shù)指標(biāo)有很多，比如粒度、比表面積、松裝密度、振實(shí)密度、流動(dòng)性等等。當(dāng)然用于增材制造的金屬粉末，國(guó)家也有專門的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了規(guī)定，該標(biāo)準(zhǔn)就是GB/T 39251-2020《增材制造 金屬粉末性能表征方法》。該標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)金屬粉末的幾個(gè)關(guān)鍵指標(biāo)的檢測(cè)方法進(jìn)行了規(guī)定。其中空心粉的檢測(cè)方法主要為金相法和工業(yè)CT掃描法，這兩種方法雖然一直都是檢測(cè)空心粉率的最優(yōu)解，但是該標(biāo)準(zhǔn)對(duì)這兩種方法的介紹并不詳細(xì)，尤其是代表金相檢測(cè)的顯微鏡法，只有很小段落的介紹， 類似實(shí)驗(yàn)步驟，判定原則都是有待補(bǔ)充說明的。

我們之所以要強(qiáng)調(diào)空心粉率的檢測(cè)，就是因?yàn)榇�表氣孔缺陷的空心粉，�?huì)直接影響增材制造最終品的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度等關(guān)鍵性能指標(biāo)，而且空心粉率過高直接會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品的疲勞壽命下降。空心粉的占比和尺寸直接影響到成品件的使用性能和壽命，所以我們需要對(duì)空心粉進(jìn)行有效控制，保證其質(zhì)量。那么檢測(cè)金屬粉末空心粉的方法主要就是顯微鏡法、工業(yè)計(jì)算機(jī)層析成像（CT）法，于是我們拜恩工程師覺得有必要為大家詳細(xì)介紹一下這兩種方法。

一、顯微鏡法檢測(cè)空心粉及空心粉率
顯微鏡法也就是金相檢測(cè)法，主要是采用金相鑲樣方法將金屬粉末進(jìn)行鑲樣、磨拋，得到粉末金相試樣，然后利用光學(xué)顯微鏡或掃描電子顯微鏡-背散射電子成像觀察粉末顆粒的截面圖像，統(tǒng)計(jì)出圖像中的粉末顆粒總數(shù)量和空心粉顆粒數(shù)量，經(jīng)計(jì)算得出該批次粉末樣品的空心粉率。

步驟
首選將金屬粉末和鑲嵌材料進(jìn)行充分混合。然后將粉末混合料采用熱鑲法或冷鑲法，制備得到粉末金相試樣。接著對(duì)金相試樣進(jìn)行研磨、拋光、試樣磨下量宜不小于 0.5 mm，肉眼可見粉末顆粒的金屬光澤，磨拋完成后清洗、干燥試樣。然后利用光學(xué)顯微鏡（GB/T 13298）或利用掃描電子顯微鏡（GB/T 16594）對(duì)粉末金相試樣進(jìn)行觀察，按照不同粒度粉末的推薦圖像放大倍數(shù)，在試樣磨拋面的不同位置觀察并拍攝顆粒截面圖像。

判定原則
1.具有灰白色截面的顆粒均判定為金屬粉末顆粒；
2.具有灰白色截面的顆粒出現(xiàn)封閉或半封閉暗色區(qū)域，判定為空心粉顆粒；
3.根據(jù)顯微鏡法的特點(diǎn)，截面最大尺寸≤5 μm 且不存在空心的顆粒不計(jì)入粉末顆�？倲�(shù)量；
4.對(duì)于所有的粉末顆粒，只要存在空心，均計(jì)入空心粉顆粒數(shù)量；對(duì)于不存在空心的顆粒，位于圖像邊緣無法顯示整個(gè)截面的顆粒不計(jì)入粉末顆�？倲�(shù)量；
5.對(duì)于團(tuán)聚的“衛(wèi)星粉”，如果顆粒之間沒有相互嵌入，則分別統(tǒng)計(jì)數(shù)量，如果顆粒之間相互嵌入，則判定為一個(gè)顆粒；
6.磨拋時(shí)發(fā)生破損的非完整顆粒，判定為一個(gè)顆粒。
7.圖像中的顆粒數(shù)量可利用圖像分析軟件統(tǒng)計(jì)，空心粉顆粒數(shù)量的統(tǒng)計(jì)采用圖像分析軟件和人工統(tǒng)計(jì)相結(jié)合的方法。
8.統(tǒng)計(jì)的粉末顆粒總數(shù)量推薦不少于 3000（顆或個(gè)），或由供需雙方協(xié)定。

采用顯微鏡法檢測(cè)空心粉率要注意的是，無論是采用熱鑲法還是冷鑲法進(jìn)行粉末金相制樣，都是沒有差異的。金屬粉末顆粒有不同的形態(tài)，不如不完整顆粒、微小尺寸顆粒、“衛(wèi)星粉”顆粒等等，都需要明確進(jìn)行識(shí)別和統(tǒng)計(jì)。對(duì)于尺寸≤5μm的顆粒，可以不做統(tǒng)計(jì)，但是如果能觀測(cè)到空心，也需要做計(jì)數(shù)處理。在此推薦觀測(cè)的粉末顆粒總數(shù)不少于3000（個(gè)或顆）。

二、工業(yè)計(jì)算機(jī)層析成像（CT）法
CT法主要是利用工業(yè)計(jì)算機(jī)層析成像（CT）系統(tǒng)，對(duì)金屬粉末進(jìn)行斷層掃描，得到粉末的二維斷層圖像，通過三維重構(gòu)軟件，重構(gòu)出粉末顆粒的三維立體圖像，統(tǒng)計(jì)出二維或三維圖像中的粉末顆�？倲�(shù)量和空心粉顆粒數(shù)量，經(jīng)計(jì)算得出該批次粉末樣品的空心粉率。

步驟
1.根據(jù)金屬粉末粒度大小，選取合適的試管規(guī)格和夾具，將粉末樣品裝入試管中，試管兩端進(jìn)行封堵，粉末裝入后應(yīng)適當(dāng)振實(shí)。
2.將試管裝在轉(zhuǎn)臺(tái)中心位置，裝夾保持垂直，試管水平旋轉(zhuǎn) 360°以確保樣品在檢測(cè)視場(chǎng)內(nèi)。
3.通過調(diào)節(jié) X 射線源電流、電壓值得到二維斷層圖像最佳的灰度值區(qū)間，宜選用低電壓、高電流以增加對(duì)比度，在確保圖像清晰度的情況下，選用最大的放大倍數(shù)。
4.掃描試管的中間區(qū)域，獲取粉末顆粒的二維斷層圖像，可利用重構(gòu)軟件將二維斷層圖像重構(gòu)為三維立體圖像信息，并對(duì)圖像進(jìn)行對(duì)比度、
亮度等調(diào)整，過濾不必要的材料，如空氣等，使圖像便于觀察。
5.采用分析軟件對(duì)粉末樣品的二維或三維圖像分別進(jìn)行粉末顆粒和空心粉顆粒數(shù)量統(tǒng)計(jì)，根據(jù)工業(yè)計(jì)算機(jī)層析成像（CT）法的特點(diǎn)，空心部分最大尺寸≤10 μm 的顆粒不計(jì)入空心粉顆粒數(shù)量，可根據(jù)需要選擇二維圖像分析或三維圖像分析。
6.統(tǒng)計(jì)的粉末顆�？倲�(shù)量推薦不少于 20000（顆或個(gè)），或由供需雙方協(xié)定。

二維圖像分析
1.二維圖像切片掃描時(shí)，切片厚度要大于粉末顆粒的最大直徑；
2.利用設(shè)備的圖像分析軟件自動(dòng)識(shí)別樣品中所有的空心粉顆粒；
3.顆粒總數(shù)量、空心粉顆粒的統(tǒng)計(jì)按照顯微鏡法的規(guī)定執(zhí)行。

三維圖像分析
1.統(tǒng)計(jì)前采用分水嶺算法將粘附的粉末顆粒進(jìn)行分離，分別統(tǒng)計(jì)顆
粒數(shù)量，不同顏色代表獨(dú)立的顆粒；
2.統(tǒng)計(jì)前去除由于 CT 切片導(dǎo)致的非完整的顆粒；
3.顆粒內(nèi)部出現(xiàn)封閉暗色區(qū)域即為空心顆粒。

采用工業(yè)計(jì)算機(jī)層析成像（CT）法時(shí)，我們要注意的是：不同廠家的儀器設(shè)備型號(hào)、軟件操作可能都有差異，當(dāng)然，以上的操作流程屬于通用方法。我們?cè)趯?shí)際檢測(cè)時(shí)，要根據(jù)檢測(cè)儀器設(shè)備的能力進(jìn)行制樣，選擇合適試管規(guī)格。CT設(shè)備的檢測(cè)分辨率通常可以達(dá)到 3μm 以下，但是對(duì)于粉末顆粒來說，空心部分尺寸小于 10 μm 左右時(shí)，一般無法清晰辨別，因此對(duì)于空心部分最大尺寸≤10 μm的顆粒，不計(jì)入空心粉顆粒數(shù)量，但是依舊計(jì)入粉末顆�？倲�(shù)量。此推薦觀測(cè)的粉末顆�？倲�(shù)不少于2000（個(gè)或顆）。

以上便是增材制造用金屬粉末空心粉率兩種檢測(cè)方法。顯微鏡法操作簡(jiǎn)便、成本較低，缺點(diǎn)是制樣得到的空心粉顆粒截面具有隨機(jī)性，并且容易受到人為操作誤差的影響。而工業(yè)計(jì)算機(jī)層析成像（CT）法的檢測(cè)對(duì)設(shè)備、人員、環(huán)境要求較高，所以一般需要委托專業(yè)第三方檢測(cè)，因此檢測(cè)成本較高，耗時(shí)較長(zhǎng)，但是其單次檢測(cè)粉末量較大，統(tǒng)計(jì)性較好。所以大家可根據(jù) 可根據(jù)產(chǎn)品情況及實(shí)際需求，選擇合適的空心粉率檢測(cè)方法。