增材制造工藝中實現(xiàn)粉末尺寸驅(qū)動的微結(jié)構(gòu)控制！

來源：材料學(xué)網(wǎng)

導(dǎo)讀：金屬增材制造中的微觀結(jié)構(gòu)控制是實現(xiàn)卓越的定制機械性能的理想選擇。在快速凝固過程中，增材制造工藝中的柱狀到等軸狀轉(zhuǎn)變工程對于其技術(shù)進步至關(guān)重要。在此，我們報告了一種粉末尺寸驅(qū)動的熔池工程方法，通過觸發(fā)粉末尺寸對增材制造的 316 L 不銹鋼微觀結(jié)構(gòu)的反直覺反應(yīng)，展示了對晶粒形態(tài)的便捷和大規(guī)�？刂�。我們利用細(xì)粉末獲得了粗晶粒（>100 μm）或近單晶微觀結(jié)構(gòu)，利用粗粉末獲得了近等方性細(xì)晶粒（<10 μm）微觀結(jié)構(gòu)。這種方法顯示了對定向能量沉積和粉末床熔融的機智適應(yīng)性，而無需增加成本，其中與粒度相關(guān)的粉末流預(yù)熱效應(yīng)和粉末床熱物理性質(zhì)驅(qū)動了微觀結(jié)構(gòu)的變化。這項工作為利用原料粒度分布實現(xiàn)更可控、更經(jīng)濟、更可持續(xù)的金屬增材制造提供了一條途徑。

生產(chǎn)性能優(yōu)于傳統(tǒng)部件的金屬部件已成為金屬增材制造（AM）的主要研究重點。無加工缺陷的增材制造部件的機械性能在很大程度上取決于其微觀結(jié)構(gòu)。因此，在零件制造過程中控制微觀結(jié)構(gòu)演變的能力有利于生產(chǎn)出具有可預(yù)測機械性能的復(fù)雜形狀。此外，定制微觀結(jié)構(gòu)的能力應(yīng)能適應(yīng)各種 AM 技術(shù)。由于不銹鋼 316 L（SS316L）廣泛應(yīng)用于惡劣和腐蝕性環(huán)境下的許多工業(yè)領(lǐng)域的一般用途，因此對其要求尤其高1,2。

在這項工作中，我們通過在一組恒定的加工參數(shù)下系統(tǒng)地改變粉末尺寸，來探索 PSD 對使用 L-DED 工藝打印的 SS316L 的微觀結(jié)構(gòu)演變的影響。這種從單軌沉積到塊狀樣品的受控研究有助于分離微結(jié)構(gòu)演變對 PSD 變化的響應(yīng)。利用這一作用，我們報告了一種熔池工程 (MPE) 方法，在這種方法中，我們利用 L-DED 展示了特定部位的微觀結(jié)構(gòu)控制。此外，我們還利用 PSD 變化對粉末床熱物理性能的影響以及由此對熔池凝固行為的影響，實現(xiàn)了對 E-PBF 工藝中微觀結(jié)構(gòu)演變的雙向控制。這種方法能在不增加成本的情況下，使粗顆粒和細(xì)顆粒 PSD 分別形成細(xì)等軸狀和粗柱狀微觀結(jié)構(gòu)。

通過粉末尺寸驅(qū)動的 MPE 方法調(diào)整不同微結(jié)構(gòu)的機械響應(yīng)：
從 E-PBF 和 L-DED 制成的 SS316 L 樣品的單軸拉伸測試中獲得的代表性工程應(yīng)力與應(yīng)變曲線（圖 6a）強調(diào)了使用細(xì)粉和粗粉原料分別獲得的粗微結(jié)構(gòu)和細(xì)微結(jié)構(gòu)的不同機械響應(yīng)。重要的是，它們突出表明，如果希望獲得前所未有的機械響應(yīng)，就必須盡可能獲得精細(xì)的微觀結(jié)構(gòu)，尤其是在三維打印不銹鋼的情況下。粗顆粒原料使 E-PBF 和 L-DED 都具有更好的性能。

由Shubham Chandra,Shu Beng Tor等學(xué)者聯(lián)合完成。
相共研究成果以“Powder-size driven facile microstructure control in powder-fusion metal additive manufacturing processes”發(fā)表在nature communications上
鏈接：https://www.nature.com/articles/s41467-024-47257-w#Sec24

圖 1：3D 打印 SS316L 顯微結(jié)構(gòu)中 PSD 驅(qū)動的晶粒形態(tài)和尺寸控制。

a 顆粒預(yù)熱溫度隨顆粒大小和激光功率的變化。b 顯示飛行時間和溫度隨顆粒大小變化的示意圖。顆粒的顏色與溫度相對應(yīng)（Batlow 顏色調(diào)色板52 上的茶色到粉紅色分別表示從低溫到高溫的變化）。c 在 300 W 激光功率下獲得的顆粒尺寸預(yù)熱溫度變化，以及針對細(xì)粉和粗粉測量的 PSD。d 在這項工作中，通過與顆粒尺寸相關(guān)的 MPE 方法，對概念驗證 (POC) 部件實現(xiàn)了復(fù)雜的晶粒微觀結(jié)構(gòu)控制。相關(guān)刻度線長度為 5 毫米。字母'N'的基體（M）和字母（L）區(qū)的水平界面放大圖顯示了利用電子反向散射衍射（EBSD）獲得的晶體取向圖（IPF-z）。f 在字母 "N "的示意圖上疊加了狗骨輪廓，向外的箭頭突出顯示了樣品中拉伸券的排列。在變形區(qū)域獲得的 EBSD 晶體取向和孿晶邊界分布圖顯示了細(xì)粉和粗粉區(qū)域?qū)ψ冃蔚拿黠@反應(yīng)。拉伸試樣截面的大尺度 EBSD 圖的比例尺為 2 毫米。

圖 2：SS316 L 的 DED 印刷單軌熔池結(jié)構(gòu)和晶粒形態(tài)。

a 工藝參數(shù)設(shè)置 2-18 的單軌沉積所得晶粒寬度和長寬比的變化。誤差條代表平均值的±標(biāo)準(zhǔn)誤差。(i)和(ii)分別是使用參數(shù)集 #3（區(qū)塊制造參數(shù)）、細(xì)粉末和粗粉末沉積的單軌橫截面上獲得的 IPF-z 圖。圖中的白色虛線劃分了熔池邊界。b 沉積珠示意圖及相關(guān)尺寸和術(shù)語。h、d 和 w 分別表示珠子高度、熔池深度和熔池寬度。

圖 3：DED 工藝中 PSD 驅(qū)動的微觀結(jié)構(gòu)控制。

(a)細(xì)粉、(b)FC 粉和(c)粗粉坯樣的熔池/微結(jié)構(gòu)觀察。所有刻度均為 500 微米。d 細(xì)粉、FC 粉和粗粉樣品晶粒寬度和長寬比的量化測量結(jié)果。

圖 4：用于預(yù)測 PSD 對燒結(jié)粉床熱物理性質(zhì)影響的 ML 框架。

a ML 框架展示了從模擬顆粒微觀結(jié)構(gòu)到有限元分析模擬和 ML 算法的數(shù)據(jù)流。b ML 框架獲得的導(dǎo)熱系數(shù)（k）和粉末床層密度（PBD）響應(yīng)曲線。白色箭頭表示反應(yīng)曲線上 k 的增大方向。使用 µ-CT 掃描分別分析的 (c) 細(xì)燒結(jié)粉末床和 (d) 粗燒結(jié)粉末床的代表性 3D 效果圖，以及各自的模擬顆粒微觀結(jié)構(gòu)。插圖是以相同放大倍率拍攝的細(xì)燒結(jié)粉末床和粗燒結(jié)粉末床的 FESEM 顯微照片。

圖 5：將粉末尺寸驅(qū)動的 MPE 應(yīng)用于 E-PBF 工藝，以實現(xiàn)便捷的大規(guī)模晶粒控制。

從 E-PBF 制成的 (a) 細(xì)粉和 (b) 粗粉樣品的 EBSD 中獲得的 IPF-z 圖。(a) 和 (b) 中的刻度線均為 100 µm。c 細(xì)粉和粗粉樣品中晶粒大小和形狀的定量分析。通過對 E-PBF-細(xì)、E-PBF-粗、L-DED-細(xì)和 L-DED-Coarse EBSD 地圖中獲得的等軸晶粒體積分?jǐn)?shù)的實驗觀察，確定了 6.64 × 1013、4.26 × 1014、3.14 × 1015 和 4.01 × 1015 四種不同的成核密度 No 值。PDAS 代表主枝晶臂間距。

圖 6：E-PBF 和 L-DED 制成的細(xì)粉和粗粉樣品的機械響應(yīng)。

a L-DED 和 E-PBF 樣品沿構(gòu)建方向測試獲得的拉伸響應(yīng)曲線。b E-PBF 樣品獲得的工程應(yīng)力與應(yīng)變（%）對比，突出表明粗粉樣品獲得的 FG 等軸微組織改善了機械各向同性。H 表示水平方向，V 表示垂直方向（或構(gòu)建方向）。c、d 分別為細(xì)粉和粗粉樣品的 IPF-z 圖，距離斷裂面 3 毫米。EBSD 圖中觀察到的孿晶邊界以白色顯示，并用深藍(lán)色箭頭標(biāo)出。e、f）中的插圖是利用 TEM 獲得的相應(yīng)選區(qū)電子衍射（SAED）圖。c-f）的拉伸測試方向沿圖中平面。
總之，我們不僅證明了顆粒原料的 PSD 對 AM 微觀結(jié)構(gòu)的影響，還探索了它對特定部位微觀結(jié)構(gòu)的控制。細(xì)粉和粗粉的最終樣品均保留了 SS316L 的原始化學(xué)成分。我們實現(xiàn)了對晶粒微觀結(jié)構(gòu)的便捷控制，即實現(xiàn)了晶粒形態(tài)和尺寸的寬廣范圍，而這在以前是很難實現(xiàn)的。我們的三維打印樣品的近等軸FG微觀結(jié)構(gòu)是獨一無二的，它為SS316L等傳統(tǒng)合金的應(yīng)用提供了非凡的可能性，如高強度和延展性、機械各向同性和均勻性以及超塑性。相反，從細(xì)粉中獲得的近單晶微觀結(jié)構(gòu)為打印鎳基超合金單晶提供了指導(dǎo)，從而獲得理想的高溫抗蠕變性