高速粉末擴散真的不利于激光粉末床熔合增材制造的零件質(zhì)量嗎？

來源：長三角G60激光聯(lián)盟

導(dǎo)讀：據(jù)悉，在這項工作中，進(jìn)行了一系列粉末擴散和熔化實驗，以研究擴散速度在LPBF中的作用。

盡管高速粉末擴散可以有效地提高激光粉末床熔合（LPBF）增材制造的生產(chǎn)率，但它很少被使用，因為人們普遍認(rèn)為它不利于零件質(zhì)量。然而，目前還沒有系統(tǒng)的調(diào)查來證實這一“常識”。在這項工作中，進(jìn)行了一系列粉末擴散和熔化實驗，以研究擴散速度在LPBF中的作用。為了了解物理機制，在不同的粉末擴散速度下制作了階梯樣品，揭示了粉末床和沉積致密區(qū)域的逐層演化。研究發(fā)現(xiàn)，無論粉末擴散速度如何，由于粉末熔化過程中的收縮，實際粉末層厚度逐漸增加，但在～10層，其中沉積的致密層厚度等于標(biāo)稱粉末層厚度，從而實現(xiàn)類似的熔化條件和質(zhì)量。此外在粉末擴散過程中進(jìn)行了具有預(yù)期操作延遲的LPBF實驗，并證明了本文的推測，即通過高速粉末擴散制造的樣品中的孔隙和裂紋略有減少，主要是由于層之間的冷卻時間縮短，因此下一層熔化前的溫度升高以及溫度梯度降低。本研究對粉末擴散速度在LPBF中的作用提供了前所未有的見解，并糾正了高速粉末擴散總是不利的不準(zhǔn)確直覺，這為提高LPBF的生產(chǎn)率和零件質(zhì)量提供了更多潛在的解決方案。

1.介紹
激光粉末床熔化（LPBF），也稱為選擇性激光熔化或直接金屬激光熔化，目前是一種主要的金屬增材制造技術(shù)，能夠精確且靈活地制造復(fù)雜的近凈形狀金屬零件。LPBF包括兩個基本程序：粉末擴散和粉末熔化。在粉末攤鋪過程中，建筑平臺降低一定距離（即標(biāo)稱粉末層厚度），金屬粉末顆粒通過刮刀/滾筒攤鋪在基底上。在粉末熔化過程中，利用高功率密度激光束基于CAD輪廓數(shù)據(jù)選擇性地熔化粉末床。重復(fù)這兩個基本步驟，直到零件完全制造完成。

了解激光與金屬粉末床的相互作用對于預(yù)測金屬激光粉末床熔融增材制造的最佳加工方案至關(guān)重要。金屬粉末的激光粉末床熔融（LPBF）是目前生產(chǎn)3D打印金屬結(jié)構(gòu)的主要方法。雖然直接從數(shù)字文件對組件進(jìn)行增材制造所帶來的新設(shè)計自由度已經(jīng)影響了多個行業(yè)領(lǐng)域，但打印部件中材料的性能通常與鍛造或鑄造金屬的性能不匹配。

（a） LPBF作為激光功率函數(shù)并以2m/s的掃描速率產(chǎn)生的熔體軌道周圍剝蝕區(qū)的廣角圖像。（b）測量的剝蝕區(qū)（DZ）和再固化軌道寬度與激光功率、掃描速率和環(huán)境Ar壓力的函數(shù)關(guān)系。

一方面，與更傳統(tǒng)的方法相比，通過LPBF典型的快速熱循環(huán)進(jìn)行的晶粒細(xì)化硬化或內(nèi)部位錯效應(yīng)可以導(dǎo)致更堅固的材料。另一方面，與鎖孔模式熔化（由于強烈汽化）或粉末不完全熔化（即缺乏熔合缺陷）相關(guān)的空隙會對疲勞等機械性能產(chǎn)生顯著的負(fù)面影響。殘余應(yīng)力、非平衡材料相和高表面粗糙度也會降低最終零件性能。眾所周知，所使用的掃描策略（激光功率、光束尺寸、掃描速度、艙口間距）會對孔隙率和空隙的產(chǎn)生產(chǎn)生強烈影響。特別是，仔細(xì)選擇艙口間距很重要，以避免與粉末剝蝕效應(yīng)相關(guān)的線性空隙結(jié)構(gòu)。在文獻(xiàn)中已經(jīng)觀察到剝蝕，或單軌珠周圍的粉末明顯清除，但產(chǎn)生剝蝕的詳細(xì)物理學(xué)尚未報道。此外，實驗數(shù)據(jù)的當(dāng)前建模和解釋僅關(guān)注粉末的加熱和熔化，而不考慮包括環(huán)境氣體在內(nèi)的完整兩相流行為。環(huán)境氣體和感應(yīng)粉末運動實際上對于剝蝕過程和將粉末摻入熔體軌道都很重要，熔體軌道構(gòu)成了LPBF制造零件的構(gòu)建塊。

由于加工效率相對較低，LPBF主要局限于高端部件的制造，通常在航空航天和醫(yī)療行業(yè)。圍繞粉末熔化過程，已經(jīng)進(jìn)行了大量研究，通過調(diào)整工藝參數(shù)來提高制造零件的質(zhì)量。在這些加工參數(shù)中，可以通過增加激光掃描速度、圖案填充間距和層厚度來縮短構(gòu)建時間。然而，不利影響通常是零件質(zhì)量的降低。例如，隨著線性激光能量強度的降低，激光掃描速度和圖案填充間距的增加會過度增加熔合缺陷的數(shù)量，如氣孔、裂紋和成球。

1.2 × 0.25 mm光學(xué)顯微圖(上)和粉末層內(nèi)凝固熔體軌跡的高度圖(下)，在225 W和1.4 m/s的掃描激光照射下，作為環(huán)境Ar壓力的函數(shù)(上圖為Torr中的圖像切片)。在激光路徑中心附近可以識別出三個不同的區(qū)域，即軌跡堆積區(qū)、裸露區(qū)(DZ)和背景粉末區(qū)。

直覺告訴我們，高速粉末擴散產(chǎn)生的松散粉末床對后續(xù)粉末熔化過程有害，因此不適用于LPBF。然而，據(jù)我們所知，迄今為止，這種關(guān)于粉末床質(zhì)量和制造零件質(zhì)量之間相關(guān)性的直覺很少被研究和驗證。

這項工作旨在全面回答“高速粉末擴散真的不利于LPBF的零件質(zhì)量嗎？”這一問題。進(jìn)行了不同粉末擴散速度的LPBF實驗，以制備單層和立方樣品。對竣工樣品的孔隙率、機械強度和幾何精度等性能進(jìn)行了研究。為了解釋單層和立方體樣品的制造質(zhì)量之間的反直覺差異，進(jìn)一步制造階梯樣品，以揭示逐層LPBF工藝的收縮和補償效應(yīng)。為了評估粉末擴散速度對熱條件的影響，我們設(shè)計并進(jìn)行了粉末擴散后操作延遲的LPBF實驗，以確保不同粉末擴散速度下的冷卻時間相同。

2.實驗
如圖1a所示，粉末擴散和粉末熔化實驗在一臺建筑面積為150×150 mm2的商用LPBF機器上進(jìn)行，該機器配備了一臺鐿連續(xù)單模光纖激光器。在粉末熔化過程中，建筑室充滿惰性氬氣以防止氧化。

圖1 實驗：（a）LPBF設(shè)備；（b1）粉末鋪展示意圖和（b2）鋪在基底上的粉末床；（c）單層和立方體試樣的制造參數(shù)；和（d1）階層試樣的草圖和（d2）一個預(yù)制階層試樣。

2.1.粉末散布實驗

如圖1b所示，采用了典型的刮擦式粉末擴散，其中HN為標(biāo)稱層厚度，攤鋪速度V是刮刀的平移速度。如圖1b2所示，粉末顆粒鋪在定制的80×50×5 mm3基底上。進(jìn)一步研究粉末擴散速度對竣工零件質(zhì)量的影響，分別對單層、立方體和階梯試樣的制造進(jìn)行了粉末熔化實驗。

3.結(jié)果和討論

3.1.單層實驗：粉末擴散和熔化
單層處理是目前在工業(yè)應(yīng)用中選擇和優(yōu)化LPBF擴展速度的一種有效方法。擴展速度由構(gòu)建效率和部件質(zhì)量之間的權(quán)衡決定。圖2中標(biāo)稱粉末層厚度為30μm的實驗結(jié)果說明了擴散速度在含Hastelloy-X合金粉末的單層粉末擴散和熔化中的作用。

圖2 Hastelloy-X合金粉末單層實驗。

在粉末鋪展實驗中，如圖2a所示，隨著鋪展速度從20 mm/s增加到240 mm/s，鋪展粉末床的相對堆積密度從26%逐漸降低到5%。圖1b中相應(yīng)的CLSM高度圖顯示，隨著攤鋪速度的增加，攤鋪的粉末床變得更薄、更松散，尤其是攤鋪速度為240 mm/s時，在基材上攤鋪的粉粒非常少。

3.2.立方體試樣

令人驚訝的是，盡管在高粉末散布速度下，單層粉末散布和熔化的質(zhì)量都很低，但立方試樣的多層制造在所有粉末散布速度都成功完成，這是違反直覺的。擴展速度為20、120和240 mm/s的哈氏合金的代表性立方體試樣如圖3a所示。盡管在V=240 mm/s時，在標(biāo)稱厚度為30μm的第一層中幾乎沒有粉末顆粒鋪裝用于熔化。

圖3 由Hastelloy-X合金粉末制成的立方試樣，擴展速度V為20至240 mm/s，標(biāo)稱層厚HN為30μm，艙口間距為100μm。

圖4中的光學(xué)顯微鏡圖像顯示了以20至240 mm/s的擴展速度制造的立方體樣品中的孔隙，其中說明了三種典型的激光熔化模式：在250 J/m的線能量密度下未熔合，在500 J/m下優(yōu)化熔合，以及在3000 J/m以下過度燃燒。在給定的線性能量密度下，當(dāng)鋪展速度增加時，孔隙略有減少。

圖4 分別以20、120和240 mm/s的擴展速度V和250、500和3000 J/m的線能量密度，由Hastelloy-X合金粉末制成的立方體試樣的橫截面的光學(xué)顯微鏡圖像。

圖5說明了由具有不同擴散速度的哈氏合金粉末制成的拉伸樣品的微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能，其中采用了500 J/m（P=400 W和u=0.8 m/s）的優(yōu)化激光能量密度。雖然微孔/裂紋的輕微減少對拉伸強度的影響可以忽略不計，但疲勞裂紋的萌生和擴展對微孔/裂紋極為敏感。

圖5 采用500 J/m（P=400 W，u=0.8 m/s）的激光能量密度，以不同擴散速度由Hastelloy-X合金粉末制成的拉伸樣品的典型微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能。

從這些立方體樣品的LPBF實驗中，兩個主要的反直覺觀察結(jié)果尚未得到很好的理解：

(1)為什么立方體樣品可以在高粉末擴散速度下成功制造，而單層實驗結(jié)果似乎不理想？

(2)為什么較高的粉末散布速度甚至?xí)�略微減少孔隙，從而改善機械性能？

我們對第一個問題的推測是，由于粉末熔化過程中的收縮，實際粉末層厚度可能達(dá)到比標(biāo)稱粉末層厚度大得多的值，從而實現(xiàn)沉積致密層厚度等于標(biāo)稱粉末層厚的穩(wěn)定狀態(tài)。我們對第二個問題的推測是，較高的粉末擴散速度減少了層之間的冷卻時間，因此較大的熱積累導(dǎo)致更大的熔池，以減少熔孔的缺乏。為了驗證這一推測，我們有意在粉末散布速度較高的粉末散布過程中插入操作延遲，以確保層間冷卻時間與粉末散布速度較低的情況相同。

3.3. 階梯標(biāo)本:逐層演化

3.3.1. 一層一層的演化:收縮

圖6是對逐層演化的推測，首先明確粉末層的參數(shù):標(biāo)稱層厚HN為襯底的降低高度;實際粉末層厚度hA為刮板與基板之間的距離/先前沉積的致密層;hM為沉積致密層厚度;定義粉末層的熔合比ρF = hM / hA;n表示層數(shù)。

圖6 示意圖顯示了由逐層收縮引起的實際粉末層厚度hA和沉積致密層厚度hM的演變，其中HN是標(biāo)稱層厚度。

圖7繪制了在逐層過程中實際粉末層厚度和沉積致密層厚度的演變，其中標(biāo)稱層厚度為HN=30μm，熔合比ρF為5至50%。發(fā)現(xiàn)：其中標(biāo)稱層厚為HN = 30 μ m，熔合比ρF為5 ~ 50%。發(fā)現(xiàn)：

(1)在給定的熔合比下，實際粉末層厚度（圖7a）和沉積的致密層厚度（見圖7b）都隨著層數(shù)的增加而增加，并逐漸接近穩(wěn)定狀態(tài)。

(2)熔合比越低，達(dá)到穩(wěn)態(tài)的速度越慢，即需要處理更多的層才能達(dá)到穩(wěn)態(tài)。例如，在熔合比為50%的情況下，不需要超過10層來實現(xiàn)穩(wěn)定狀態(tài)，而在熔合率為5%的情況下需要超過100層。因此，低融合比似乎不適合LPBF。

圖7 對數(shù)圖顯示了多層LPBF工藝期間（a）實際粉末層厚度hA和（b）沉積致密層厚度hM的演變。標(biāo)稱層厚HN為30μm，熔合比ρF為5至50%。

3.3.2.補償較大層厚的粉末擴散

首先，應(yīng)澄清粉末層的相對堆積密度ρP和熔合比ρF之間的相關(guān)性。如果鋪在該層中的所有粉末顆粒都熔化，則相對堆積密度等于熔化比，這是一種理想情況。實際上，如圖8所示，鋪裝粉末層中的一些顆粒和熔池中的液滴在激光熔化過程中飛濺掉，因此不會影響沉積的致密層厚度。因此，熔合比通常小于相對堆積密度。飛濺粉末顆粒和液滴數(shù)量的準(zhǔn)確定量仍然是一個復(fù)雜的問題，需要進(jìn)一步研究。然而，對于給定的熔化條件，熔合比和相對堆積密度之間的定性正相關(guān)是合理的。

圖8 LPBF過程中相對堆積密度ρP和熔合比ρF之間的相關(guān)性示意圖。

粉末層的相對堆積密度越大，粉末熔化過程中的熔合比就越高。因此，直接決定粉末層相對堆積密度的粉末擴散過程起著與熔合比密切相關(guān)的關(guān)鍵作用。

SLM中的流平高度和粉層高度之間的差異。

為了對SLM工藝進(jìn)行精確建模，重要的是在單層中實現(xiàn)正確的粉末層高度和堆積密度。許多數(shù)值模型在仿真中使用構(gòu)建平臺的找平高度作為粉層高度，這并不代表過程中的實際情況。由于粉末和凝固材料的體積不同，第一層的理論粉末層高度增加（見上圖）。大約七層后達(dá)到“穩(wěn)態(tài)”。

在粉末擴散過程中，通過一系列數(shù)值模擬研究了擴散速度和實際層厚度對粉末層質(zhì)量的綜合影響。一般認(rèn)為，由于“wall effect”，粉末層的相對堆積密度隨著實際粉末層厚度的增加而增加，但由于“powder force arches”，隨著擴散速度的增加而降低。圖9顯示了在不同粉末層厚度和散布速度下的單層粉末散布實驗的結(jié)果。注意，標(biāo)稱層厚度表示單層粉末鋪展條件下的實際粉末層厚度。

圖9 Hastelloy-X合金粉末在不同擴散速度V和實際層厚hA下的單層粉末擴散試驗：（a）通過CLSM進(jìn)行的粉末層形貌；和（b）粉末層的相對堆積密度。

3.3.3. 階梯樣本

為了驗證推測并揭示逐層工藝中收縮和補償效應(yīng)的細(xì)節(jié)，使用不同的工藝條件制造了具有14個階梯的階梯樣品，如圖10所示。

圖10 采用不同擴散速度的Hastelloy-X合金粉末制成的樓梯樣品，其中標(biāo)稱層厚HN為30μm，激光功率P為400 W，激光掃描速度u為0.8 m/s。

圖10a顯示了分別以擴展速度V=20、120和240 mm/s制造的階梯試樣，其中所有試樣均采用標(biāo)稱層厚度HN=30μm、激光功率P=400 W和激光掃描速度u=0.8 m/s。如圖10b所示，使用CLSM對階梯的幾何形狀進(jìn)行表征，以獲得高度輪廓。

圖10c2–c4中繪制了以不同擴展速度制造的階梯樣品。我們可以看到：

在具有不同鋪展速度的階梯試樣的LPBF過程中，如圖10c1所示，實際總高度Tmelt始終小于設(shè)計總高度Tdesign，這表明收縮效應(yīng)導(dǎo)致的試樣高度偏差始終存在。圖11描繪了階梯高度偏差的演變。在給定的鋪展速度下，樓梯的高度偏差逐層增加，最終在大約10層中接近穩(wěn)定值。

圖11 圖10中樓梯試樣的高度偏差D。

為了進(jìn)一步研究激光功率和掃描速度對熔合比和高度偏差的影響，在不同的激光功率和激光掃描速度下制作了階梯試樣，結(jié)果如圖12所示。請注意，采用了500 J/m的激光能量密度，其中所有試樣的相對密度均大于97.5%。穩(wěn)態(tài)熔合比和高度偏差從達(dá)到穩(wěn)態(tài)的階梯試樣的第11至第14樓梯處取平均值。在一定的粉末擴散速度下，激光掃描速度從0.2增加到0.8m/s會導(dǎo)致更高的穩(wěn)態(tài)熔合比，從而導(dǎo)致更小的穩(wěn)態(tài)高度偏差，其中通過相應(yīng)地將激光功率從100增加到400W，激光能量密度恒定在500J/m。

圖12 (a)穩(wěn)態(tài)熔合比ρF,S和(b)穩(wěn)態(tài)高度偏差DS的變化。

3.4.粉末噴涂過程中的制造和操作延遲

另一個關(guān)鍵問題是，為什么在較高的粉末擴散速度下孔隙率和裂紋會減少。直觀地說，據(jù)信，較高的鋪展速度會在粉末層中產(chǎn)生更多的空隙，隨后熔融樣品中可能會保留更多的孔隙和空隙，這與我們的實驗結(jié)果相反。如前所述，在穩(wěn)定狀態(tài)下，沉積的致密層厚度hM＝HN對于所有鋪展速度都是相同的，這意味著無論粉末層的堆積狀態(tài)如何，都有相同量的粉末顆粒熔化，其中粉末飛濺和剝蝕可能會變化。因此，由鋪展速度引起的粉末層填充狀態(tài)的變化不是主要原因。

這里我們推測，在不同粉末擴散速度下，熱條件的變化起著重要作用。當(dāng)采用更高的攤鋪速度時，粉末攤鋪過程中的處理時間減少，因此每層熔化層的冷卻時間變得更短，這導(dǎo)致下一層熔化的初始溫度更高，從而減少了潛在的熔融孔和溫度梯度的缺乏（以及熱應(yīng)力）。

為了驗證這一推測，我們設(shè)計并進(jìn)行了一個LPBF實驗，該實驗具有高粉末擴散速度和激光熔化程序之前的操作延遲，以確保與普通粉末擴散速度相同的冷卻時間。圖13顯示了立方體試樣的顯微鏡圖像和殘余應(yīng)力，其中分別采用了20 mm/s、240 mm/s和240 mm/s的擴展速度V和18.33 s的操作延遲。

圖13 分別由V=20 mm/s、V=240 mm/s和V=240 mm/s制造的Hastelloy-X合金立方試樣，操作延遲。

最近，一些研究人員開始使用離散元法（DEM）來模擬顆粒尺度的粉末蔓延過程。Parteli和Pöschel研究了撒布速度對輥筒撒布系統(tǒng)粉層質(zhì)量的影響。他們發(fā)現(xiàn)，鋪展速度的增加會增加粉末層的表面粗糙度。Haeri等人研究了撒布裝置幾何形狀的影響，他們的仿真表明，吊具的超橢圓輪廓可以降低由聚合物材料組成的粉末層的孔隙率和表面粗糙度。Nan等人對非球形粉末進(jìn)行了模擬。他們研究了粉末顆粒的流動性，特別是在粉末擴散過程中可能發(fā)生的顆粒堵塞。在之前的工作中，研究了單一尺寸粉末的流動曲線，這比具有自然尺寸分布的實際粉末更簡單。模擬了粉末顆粒在粉末擴散過程中的動態(tài)行為，如動態(tài)休止角和速度場。最近，在阿貢國家實驗室進(jìn)行的粉末鋪展過程的高速X射線成像直接顯示了粉末顆粒流動，這定性地驗證了我們之前的模擬結(jié)果。然而，主導(dǎo)堆積密度的基本機制尚不清楚。

316L不銹鋼粉末樣品的形貌和尺寸分布。

4.結(jié)論

為了徹底了解粉末擴散對LPBF制造質(zhì)量的影響，我們對單層、立方體和階梯樣品進(jìn)行了系統(tǒng)實驗。令人驚訝的發(fā)現(xiàn)是，盡管粉末層的堆積密度和熔合比在最初的幾層和每一層中都低得出乎意料，但更高的粉末散布速度甚至可以在更低的孔隙率下獲得更好的產(chǎn)品質(zhì)量�；�本機制總結(jié)如下：

(1)對于給定的標(biāo)稱粉末層厚度，較高的粉末擴散速度會導(dǎo)致較低的堆積密度和熔合比，并且對于前幾層的制造來說，較高的擴散速度似乎是不可取的。然而，由于粉末床熔化期間的收縮，實際粉末層厚度逐層增加。實際粉末層厚度的這種增加逐漸提高了填充密度，從而提高了層的熔合比，這被稱為補償效應(yīng)。在收縮和補償?shù)木C合作用下，沉積的致密層能夠達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，其厚度等于約10層內(nèi)的基材的降低高度（即，標(biāo)稱層厚度），即使采用較高的鋪展速度。因此，可以以高的粉末擴散速度成功地制造樣品，并且機械性能甚至可以稍微更好。

(2)由于擴展速度的增加，熔合缺陷（如氣孔和裂紋）的減少主要歸因于層間冷卻時間的縮短。然而，由于擴散速度的不同，熱條件對微觀結(jié)構(gòu)（如相含量）的具體影響取決于材料特性。

(3)高速粉末散布的一個主要缺點是在構(gòu)建方向上的尺寸精度降低。在本研究中使用的粉末擴散速度和激光能量密度范圍內(nèi)，恒定的激光能量密度和較大的激光掃描速度可以提高粉末層的熔化率，從而減小高度偏差。

由于本研究表明，高速粉末噴涂并不不利，甚至有利于零件質(zhì)量，因此提高粉末噴涂速度應(yīng)被視為提高LPBF生產(chǎn)率甚至零件質(zhì)量的有效可行方法。這為LPBF提供了更多的自由度和更大的加工參數(shù)空間，以調(diào)整微觀結(jié)構(gòu)和機械性能。應(yīng)注意的是，擴展速度對制造零件的晶體結(jié)構(gòu)和機械性能的具體影響也取決于材料特性，這需要在未來的工作中進(jìn)一步研究。

來源：Is high-speed powder spreading really unfavourable for the part quality of laser powder bed fusion additive manufacturing?, Acta Materialia, doi.org/10.1016/j.actamat.2022.117901

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Denudation of metal powder layers in laser powder bed fusion processes, Acta Mater., 114 (2016), pp. 33-42, 10.1016/j.actamat.2016.05.017